多组分谱图拟合等离子体发射光谱法直接测定高纯铜中杂质元素.pdf

第 卷 分析化学 （ ） 来稿摘登 第 期 31 FENXI HUAXUE 5 年 月 2003 5 ChineSe Journal of Analytical ChemiStry 635 !!!!!!!! ! 来 稿 摘 登! ! !!!!!!! 多组分谱图拟合等离子体发射光谱法直接测定 高纯铜中杂质元素 李其英 （广州铜材厂，从化510990 ） 1 引 言 高纯铜（ ）中， 、 、 、 、 、 、 和 测定时，受基体铜严重干扰，经分离富集后 测定，不 Cu 99 .95 % AS Sb Bi Fe Pb Sn Ni Zn ICP-AES 但耗时长，而且受空白值漂移困扰。本文通过对ICP-AES 测定中工作参数，基体及光谱干扰研究后，采用基体匹配与多 组分谱图拟合（ ）联合校正，消除 的干扰，直接 测定。检测限降低 倍，方法准确、简便、快速。试样测 MSF Cu ICP-AES 5 ~ 7 定下限LOD 0 . ! ~ ! g/ g，标准回收率94 % ~ 104 % ，与分离富集后ICP-AES 法及国家标样分析结果吻合。 ! 2 实验部分 2 . 1 仪器及工作参数 Perkin-Elmer Optima 4100DV 全谱直读ICP-AES 光谱仪。高频发生器功率1. 3 kV，冷却气15 L/min， 载气 ，辅助气 。水平观测，分辨率（ ）“ ”档，延迟读数 。自动积分 ，重复 次。分析 0 . 8 L/min 0 .2 L/min ReSolution High 50 S 5 S 3 线（ ）： ； ； ； ； ； ； ； 。 nm AS 193 .696 Sb 231. 146 Bi 190 . 171 Pb 283 . 306 Fe 259 .939 Sn 283 .998 Ni 341.476 Zn 343 . 803 试剂 标准溶液，基体 溶液用高纯试剂，其他用优级纯试剂，二次蒸馏水配制。 2 . 2 Cu 实验方法 （）标准校正曲线 标准空白， 。标准 、标准 加 ，分别加 、 等 种元素 与 2 .3 1 5 % HNO 1 2 Cu10 g/ L AS Sb 8 0 . 10 3 。（） 模型的建立 在操作软件 窗口下： 分别收集试剂空白，纯 （ ）及各待测元素（不含 ） 0 .20 mg/ L 2 MSF MSF Cu 10 g/ L Cu 谱图； 建立 模型； 用已知样品校验。（）试样分析 试样 ， 硝酸（ ）加热