固相萃取.聚合物整体柱微萃取与GCMS联用测定猪肉中盐酸克伦特罗的含量.pdfVIP

固相萃取/聚合物整体柱微萃取与 GC-MS 联用测定猪肉中 盐酸克伦特罗的含量 1 1 1 1 2 1 骆丹 梁炳焕 肖旷 黄京芳 秦亚萍 冯钰锜 1武汉大学化学与分子科学学院岛津质谱示范实验室, 武汉, 430072 2 岛津国际贸易(上海)有限公司 北京分析中心 摘要 建立了一种固相萃取/聚合物整体柱微萃取与 GC-MS 联用检测猪肉中盐酸克伦特罗的分析方法。2.0 g 猪肉样 品用稀盐酸溶液提取；提取液经C18 小柱和聚（甲基丙烯酸－乙二醇二甲基丙烯酸酯）整体柱富集净化、N ,O-双三 甲基硅烷三氟乙酰胺 (BSTFA) 衍生后，采用选择离子监测方式进行气相色谱质谱测定。方法的检测限为0.13 μg/kg， 在 0.5～50 μg/kg的浓度范围内具有良好的线性关系 （r 0.999）；三种浓度 （0.5, 5.0, 25.0µg/kg）水平的加 标回收率为 76~92%，日内、日间相对标准偏差为 4.6~19.7%。该方法已成功地用于市售猪肉中克伦特罗的测定。 关键词 盐酸克伦特罗 猪肉 固相萃取 聚合物整体柱微萃取 (PMME) 气相色谱-质谱 克伦特罗（clenbuterol ）是一种 β2-受体激 C18 固相萃取小柱和 PMME 纯化富集，能较好 动剂，它可显著提高猪、牛、羊等家禽的瘦肉率 地去除猪肉中的基质干扰，简化了样品处理步 和饲料转化率[1]。但如长期食用，会在动物体 骤，结合 GC-MS，建立了一种猪肉中盐酸克伦 内形成积累性残留，引起急性中毒[2]。然而有 特罗分析的新方法。实验证明该方法具有灵敏、 些不法分子为追求经济效益，仍将其用于畜牧业 准确、稳定的特点。 生产中。因此建立一种快速、灵敏、准确、稳定 的检测方法是控制克伦特罗非法使用的迫切任 1 材料与方法 务。 目前，常用的检测方法有酶免疫法[3, 4]、 HPLC 法[5]、LC-MS 法[6-8]、GC -MS[9-11]法 1.1 材料 等。因GC-MS 法具有灵敏度高、假阳性率低的 特点，常用作筛选后阳性样品的确证。猪肉组织 1.1.1 仪器与设备 成分复杂，样品处理技术是影响其分析结果及分 析速度的关键步骤。液-液分配法[12] 、固相萃取 QP2010 plus 气相色谱- 质谱分析仪，带 法[13, 14]和免疫亲和色谱法[15]是最常用的净 AOC-20i+s 自动进样器 （日本SHIMADZU 公 化方法，然而这些操作大多繁琐、费时，且溶剂 司）；HP-5MS 色谱柱（30m×0.25mm×0.25 µm, 美 消耗量大。聚合物整体柱微萃取（polymer 国AGILENT 公司）；匀浆器为荷兰PHILIPS 公 monolith microextraction, PMME ）是一种新型的 司产品；WZB-50 型微量注射泵 （长沙维科特科 样品预处理方法[16]，它将有机聚合物整体柱材 技公司）；固相萃取装置为 SUPELCO 公司产品； 料作为固相微萃取的萃取介质，相比于传统的涂 高速离心机 （上海安亭科学仪器公司）、旋转蒸 层纤维材料，该材料萃取容量大，且具有很好的 发仪 （上