硅胶硫酸催化肟转化为羰基化合物的有效方法.pdfVIP

2011年第3l卷 有机化学 V01．31，2011 Chinese 第5期，733～736 JournalofOrganicChemistry No．5，733～736 ·研究简报· 硅胶硫酸催化肟转化为羰基化合物的有效方法 李记太奎 孟献涛 刘 磊 陈国峰幸 (河北大学化学与环境科学学院河北省分析科学技术重点实验室保定071002) 摘要在硅胶硫酸催化和十二烷基磺酸钠存在下，肟与多聚甲醛在90℃的水溶液中搅拌反应15～120rain生成相应的 羰基化合物，收率68％～98％． 关键词脱肟作用；羰基化合物；制备；硅胶硫酸；催化；水介质 EfficientMethodfor ofOximesto Deprotection Corresponding Compounds SilicaSulfuricAcid Carbonyl Catalyzedby Liu,Lei Li，Jitai宰Meng，Xiantao Chen，Guofeng* and andEnvironmental (KeyLaboratoryofAnalyzedScienceTechnology,CollegeofChemistry Science，HebeiUniversity, Baoding071002) of with toformthe Abstract reactiontheoximes Exchange paraformaldehyde carbonyl corresponding silicasulfuricacidwascarriedin within1 20 51min compoundscatalyzedby 68％～98％yields bystirring at90℃inwaterinthe ofsodium presence dodecylsulfonate． sulfuric media Keywordsdeoximation；carbonylcompound；preparation；silicaacid；catalysis；aqueous 由肟转化为羰基化合物是制备醛酮的一个重要方 磺酸钠(SDS)存在下。以硅胶硫酸催化肟和多聚甲醛在 法【l】．自从发现肟可以由非羰基化合物合成以来，以肟 水溶液中的反应，取得较好的效果，但反应时间还是有 为原料制备羰基化合物的方法更加引起人们的关注【2】． 些长【11J．后来的研究中发现，无超声辐射在搅拌条件下 文献中已有许多报道，诸如肟的酸或碱的催化水解【3】、 若把反应温度提高到90℃，反应时间可进一步缩短并 氧化脱肟【4】、还原脱肟【5】以及肟与其他羰基化合物交换【6】 得到好的收率(Eq．1)． 等．尽管各自具有潜在的应用价值，但某些方法中依然 有一些不足，诸如反应温度较高、反应时间较长、低的