第九章 气相色谱法 第一节.pptVIP

气相色谱（GC)：是以气体为流动相的色谱分析法。 气体的特点：黏度小、传质速率高、渗透性强。 GC种类：气-固色谱和气-液色谱。 气-固色谱固定相: 多孔性的固体吸附剂颗粒。 固体吸附剂对试样中各组分的吸附能力的不同。 气-液色谱固定相: 固定液（担体、载体）。 固定液对试样中各组分的溶解能力的不同。 气-固色谱分离机理: 吸附与脱附的不断重复过程； 气-液色谱分离机理： 气液两相间的反复多次分配过程。 1 选择性高 可分离性能极为相似的物质。 2 灵敏度高 适合于微量和痕量分析。 3 分离效能高 在较短的时间内能分离和检测较为复杂的 混合物。 4 分析速度快 一般只需几分钟到几十分钟。 5 应用范围广 450°C以下稳定性良好的气体、液体和固 体。稳定性差和挥发度低的物质可进行衍生 化处理和分析。 缺点： 不适用于沸点高和稳定性差的物质的分析，一般只能 对于有机物和低分子量的物质进行分析，分析的物质只 占化合物的15-20%。 第一节 气相色谱仪  气相色谱仪器 气相色谱仪器 一、气相色谱流程 结构流程 2、进样系统 微量进样器： 3、分离系统（分离柱、色谱柱） 4、检测系统 5、记录系统 用于采集、记录和处理检测系统输出的信号，显示和记录色谱分析结果。 主要包括放大器、记录仪等，目前多采用色谱专用数据处理机或色谱工作站，可对色谱参数进行控制。 6、温控系统 * * 气相色谱法的特点：  1-高压钢瓶；2-减压阀；3-净化器；4-气体调节阀；5-转子流量计；6-压力表；7-进样器；8-色谱柱；9-检测器；10-记录仪； 气路系统 进样系统 检测系统 温控系统 记录系统 分离系统 1、气路系统 是一个载气连续运行的 封闭管路系统。 注意：载气的选择；载气的 净化和载气流的稳定。 常用的载气有：氢气、氮气、氦气、氩气等； 净化干燥管：去除载气中的水、有机物、氧等杂质（依次 通过分子筛、活性炭、脱氧剂等，各气路均 需净化管）； 载气压力或流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控 制载气流速恒定。 载气流速的测量和校正：可用转子流量计和皂膜流量计测 量。 进样装置+气化室； 进样阀（六通阀）：推拉式和旋转式两种。 试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱； 不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用5（10）μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。 气化室：将液体试样瞬间气化的装置。要求体积应小，热容量大，对分析物无吸附和催化反应作用。 色谱柱：用于混合试样的分离。 填充柱和毛细管柱。 填充柱：不锈钢、玻璃或聚四氟乙烯管，内径2-4 mm。长度可根据需要确定（1-3 m），柱填料为粒度60-80或80-100目的色谱固定相。制备简单，柱容量大，应用较广泛。 气-固色谱：固定相是固体吸附剂 气-液色谱：固定相是担体+固定液 柱制备对柱效有较大影响，填料装填太紧，柱前压力大，流速慢或将柱堵死，反之，空隙体积大，柱效低。 毛细管柱：又称为空心柱，由石英或玻璃拉制，内径0.2-0.5 mm，长度20-200m，最长达300m，柱内表面涂一层固定液。渗透性好，分离效能高，制备复杂，目前应用最为广泛。 色谱仪的眼睛，色谱仪的关键部件。 被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图。 要求：灵敏度高、线性范围宽、响应速度快、结构简单、通用性强。 检测器：广谱型——对所有物质均有响应；