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№. 6 陕西科技大学学报 Dec . 2003 Vol . 2 1 J OU RNAL OF SHAAN XI UN IV ERSI T Y OF SCIEN CE TECHNOL O GY ·53 · ( ) 文章编号 :1000 - 5811 2003 06 - 0053 - 03 SolGel 法制备莫来石超微粉 曹丽云 ,黄剑锋 ( 陕西科技大学化学与化工学院 ,陕西 咸阳 7 12081) ( ) 摘 要 : 以正硅酸乙酯 TEO S 、氯化铝等为起始原料 ,无水乙醇为溶剂 ,采用溶胶 - 凝胶法 ( SolGel) 制备了高纯莫来石粉体 ,并通过 XRD 及 SEM 对莫来石粉体及其形成机理进行了研 究 。 关键词 :溶胶 - 凝胶法 ;莫来石 ;机理 中图分类号 :P578 . 94 文献标识码 :A 0 引言 莫来石是一种非常实用的结构和功能材料 ,被广泛用于制作工程材料 、耐火材料及保护涂层材料 , 以 莫来石为主晶相的莫来石瓷则由于低的介电常数 、低的热膨胀系数和 良好的电气绝缘性能被认为是现代 新型计算机元件封装的理想材料 〔1〕。莫来石的合成方法很多 ,通常多采用固态粉末混合法和电熔法 ,但 〔2 〕 α 由这些方法所得到的莫来石材料纯度不高 ,通常含有残余的石英和 Al O 等 。采用化学气相沉积可 2 3 以制得较高纯度的莫来石 〔3 〕,但是成本较高 ,不利于工业化大生产 。SolGel 法是低成本合成高纯莫来石 〔4 ,5 〕 ( ) 的理想方法 。本文用正硅酸乙酯 TEO S 、氯化铝等为起始原料 ,采用化学溶胶 - 凝胶法制备了高纯 的莫来石粉体 ,并对莫来石的形成机理进行了研究 。 1 实验方法及测试 1. 1 原料 正硅酸乙酯 、AlCl3 、硝酸锌 、硝酸镁 、乙醇 、盐酸等均为分析纯化工原料 。 1. 2 粉体制备 将一定量的 TEO S 溶于一定量的乙醇中配成 1mol/ L 的溶液 ,用稀盐酸调溶液p H 值为 2 ,置于密闭容 ( ) 器中 ,然后将容器置于 30 ℃的水浴锅中搅拌水解 24h 。将上述溶液与适量的氯化铝水溶液 0 . 5mol/ L 混 合配成溶胶 ,加入少量的聚乙烯醇分散均匀 ,搅拌 2h 后置于 25 ℃环境中直至胶凝 ,然后将其移至烘箱中 于 60 ℃烘干成粉末 。将烘干后的前驱体粉末分别于 500 ℃、1100 ℃、1300 ℃条件下煅烧 ,分别于最高温度 下保温 2h 。 1. 3 分析测试 将所得粉体用日本理学株式会社的D/ max - ⅡB 型 X - 衍射仪进行 X - 衍射物相分析 ,用 日本带能 ( ) 谱分析 ED S 的J SM - 5800 型扫描电子显微镜观察颜料粉体的形貌及进行元素组成能谱分析 。 2 结果与讨论 2 . 1 粉体的 SEM 分析
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