NuPlasmaHR质谱仪操作流程厦门大学.pdfVIP

Nu Plasma HR MC-ICPMS 操作规程 第一节 Wet Plasma 一、检查和记录环境条件 正常环境条件如下： 1. 环境温度：20 ℃±2 ℃ 2. 环境湿度：50%±5% 3. 环境压差：10-20Pa 若上述条件出现异常，及时报告实验室负责人。 二、做增益校正 打开显示器，打开主菜单中Calibrate/Preamp Gain 做增益校正，此过程大概20 分钟。 结束后点击Save results，结果自动保存在C:/Nu plasma/Instrument/Gain history 。 三、开机 1. 检查仪器前一天的工作记录，确认仪器处于正常状态，填写开机记录。 2. 检查液Ar 双级减压阀，当前端气压表小于5bar 时，说明气罐供气不足，需要更换；若 减压阀读数正常，则打开增压阀和减压阀。 3. 打开墙上的排风开关，打到20Hz 。 4. 打开循环水，确认压力表读数正常（应为3-4bar ），温度设定值为15℃。 5. 打开空调，确保气瓶间温度在20 度左右。 6. 检查为气动阀提供压力的N2压力表，分压表读数在3-4bar 。当前端压力表读数小于3 时 应更换。 7. 打开HT ，1KV 和RF power supply 。 8. 检查炬箱后面，确认排风系统正常。 9. 检查炬管，连接处是否夹好，确保炬管外的玻璃套应距样品锥约2 mm 。 10. 盖炬箱盖子，左手将炬箱盖慢慢压下，要避免进样管，废液管等被盖子压到，右手关到 “Lock”位置，再次确认盖子是否盖严。 11. 检查蠕动泵，确认废液管正常排液，注意排废液方向；蠕动泵转速为12r/min 左右。 12. 检查Valve control 窗口中各部分真空值是否在正常范围（见Nu Plasma Vaccum Schematic）。 13. 检查HV1 current 0.2 mA ，高于则必须更换chiller water 。 14. 检查Plasma control 框： 冷却气（coolant ）流速为13、辅助气（Aux ）为0.75 （不能低于0.4 ），等离子体气压力 （Neb Press ）约32 （不能高于38 ）。 Air （空气电容）约133，Vac （真空电容）约7960 （偏离20 可能导致点火不成功）。炬 管位置：up/down 5.93 ；in/out 4.85 ；back/forward 2.5 。 注：每次更换cone 和torch 后参数变化很大，必须重新调整，优化灵敏度。 15. 点火：运行桌面上Program 框中的start 命令点火；如果点火不成功，检查仪器工作状态， 排除故障后，重新点火。 四、灵敏度优化 1. 分别优化HV, Source, ESA, Alpha slit, Collector, torch 等条件,使灵敏度达到最佳。由于各 参数之间是相互影响和制约的关系，各个参数需要反复优化，直至相互匹配最佳。 2. 请参照以下代表性元素灵敏度(相近元素具有相近的灵敏度) 。 Standard spray chamber and concentric nebulizer (‘Wet’ plasma system) Without Plasma Shield Isotope Measured Specification Achieved Isotope Abundance Sensitivity Element Sensitivity Sensitivity -1 -1 % (V) Vppm Vppm 7Li 92.4 1.55 Li 15 16.8 88 Sr 82.6