磺胺酸钠合成工艺的改进.pdfVIP

维普资讯 第 6期 精 细 石 油 化 工 磺 胺酸钠合成工艺的改进 ．n]l ． 器 南 7__ ／、／ 采用先分离固体磺胺酸后 中和竹方法+无需活性炭脱色即可制得外观洁 白的磺胺酸钠 产品。 探讨 了转位温度、物料配 比等工艺参数对产品收率和质量的影响 ，得出最佳反应条件为转位温度 关麓词!!墼磺胺酸嚣苯胺硫酸。 ，，二二艺 1 前 曹 产物经冷水净化、减压过滤即得磺胺酸 。将 磺胺酸钠，即对氨基苯磺酸钠 ，是一种在 NaCO 水溶液加入磺胺酸中，控制终点pH 工农业生产中有重要应用价值的精细化工产 =8，生成磺胺酸钠水溶液 ，再经浓缩、结晶、 品。它不仅是合成染料、香料的中间体，而且 离心脱水制得磺胺酸钠成品。 是防治小麦锈病的良药，近年来，国际市场行 3 结果与讨论 情看好 ，呈供不应求趋势 。但是 ，尽管在 目前 3．1 改进工艺 的特点 工业生产 中采用 了活性炭脱色工艺 ，产 品色 传统工艺流程。： 泽仍然偏深，一般为粉红色 “，致使应用范围 敢硫酸 Na：COa 受到限制。因此 ，作者对磺胺酸钠合成的传统 l 4 工艺进行了改进，即采用先分离 固体磺胺酸 苯 困一回一回一圆 一囤 后中和的方法，并重点考察了温度、物料配 比 一 回一回一回一圆 一圈 等因素对产品质量和收率的影响，以期在不 改进后 的工艺流程 ： 用活性炭脱色操作的情况下 ，制得 品质好 、色 堆硫酸 冷软化术 NazCO3 泽浅和收率高的磺胺酸钠 。 t t t 2 实验部分 苯肛圈一回一回一圊 一回 2．1 原 料 苯胺：CP；浓硫酸 ：CP；无水碳酸钠：CP。 一 圆一圈 一回 2．2 实验步骤。 比较上述两个流程不难看出，改进工艺 在装有温度计、回流冷凝器和搅拌装置 有如下优点；磺化温度 比传统工艺低，易于控 的三 口烧瓶中加入精制苯胺，在冷水冷却下 制；在磺化工序之后直接用冷软化水净化磺 边搅拌边滴加浓硫酸，当有略带灰色 的白色 化产物，先分离得到纯磺胺酸，再进行中和， 固体 物 出现 时，升 温 至 155～ 160(2，反 应 这样有利于产品质量的提高 ；省去传统工艺 0．5h，然后在 180～190℃下恒温反应 2．5h， 中的活性炭脱色工序 ，缩短 了工艺流程 ；产品 维普资讯 精 细 石 油 化 工 纯度高 ，收率高 。 业品 “的对照列于表 2。 3．2 磺化 (舍转位)反应条件的选择 衰 2 产品理化指标的对照 重点考察 了物料配 比、温度对磺化反应 指