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维普资讯 易 往 辱uf互, ·42 · 一 年≥ 一 闻{经验交流lc// , , 大孔径毛细柱的研制及评价 √ 堡堑堡 童鲨查 张玉奎 06 .$ (中国科学院大连化学物理研究所 国家色谱研究分析 中心.116012) 太孔径毛细柱在国外(如 SUPELCO公司)已有商 老化数小时。 品出售 .国内也有文献报道 “ .我们根据大庆石油 寰 1 0.5 m弹性石英柱的动卷缘渍 管理局需求,研究了不同口径毛细柱的制备方法井对 柱长 内径 同定 {葭常渍压力 评价 其性能做了考察. (m) (mm) (P^) 住韫℃ 评价物 32 0.53 0lv—l 2 120 2000 1.0 C】O’ 一 、 大孔毛细柱的制备 28 0.53 0lv—l 2 120 2000 1.3 C】o. 25 0.53 Ⅱ 一30 1.5 120 2000 1.5 Cjo. (一)用 95硬质玻璃拉制成 0.42、055、0.7ram 10 0.53 SE.30 0.7 120 1800 1.6 C】 不同口径的玻璃毛细蕾柱 。经 1 1盐酸处理后.使用 17 0.53 OV-10l 1.2 120 1900 1.5 Cao’ 19 0.53 OV-1O1 1.6 120 2000 1.0 ClU’ 国产 甲基乙烯基硅橡胶固定漩 (相 当于 Or-1)涂溃. 对于 口径 0.42mm和 0.55mm的毛细管柱可采用动 *-为每米理论塔片救 (下同) 态涂溃或静态涂溃 ,而对于 0.7mm 口径的毛细管柱. 二、大孔毛细管柱评价考察 则采用动态法涂溃。 (=)对于 以53ram弹性石英毛细柱 .用快速动态 (一)最佳线速的考察 一 法涂溃.快速动态法的涂溃条件及结果见表 1. 使用氟作载气。柱疽恒定在 12012.正十.烷为评 如果需要 交联,则在 固定漩 中加入适 量 的 价物 .分流进样 .考察结果列入表 2。 DcuP.再涂溃 ,然后在适当温度下反应 .在 200℃下 寰 2 线遗埘桂教的彤响 神 .●2mm ∞0.5$mm ∞0.7mm 线速 线建 线速 。 k。 如 (∞ /s) (塔片 /m) (ram) (cm/s) (塔 片 /m) (椭m) (cIn/s) ‘ (塔片 /m) 2 6 18 1520 0.66 l
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