丙基脲硅胶毛细管整体柱的制备及性能研究.pdfVIP

第28卷 第 11期 分析测试学报 Vo1．28No．11 2009年 11月 FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis) 1275～1278 、 、 l研究A间,-A-报 i 0 、 ，．＼!／ 0， ，．＼!， S 丙基脲硅胶毛细管整体柱的制备及性能研究 叶芳贵，黄保军，赵书林 (广西师范大学 化学化工学院 药用资源化学与药物分子工程教育部重点实验室，广西 桂林 541004) 摘 要：采用溶胶 一凝胶技术在毛细管中原位合成硅胶整体柱，通过表面化学修饰技术制备了极性的丙基脲 硅胶整体柱。对所制备的整体柱柱性能进行了评价，考察了极性物质在该整体柱上的保留行为，并对其可能 的保留机理进行了探讨。研究表明，该柱在亲水作用电色谱模式下能有效分离苯酚类极性小分子化合物。 关键词：溶胶 一凝胶 ；硅胶整体柱；亲水作用；毛细管电色潜 中图分类号 ：0657．8；TQ645．56 文献标识码：A 文章编号：1004-4957(2009)11—1275—40 doi：10．3969／j．issn．1004—4957．2009．11．010 PreparationandCharacterizationof3一UreidopropylSilicaMonolithic ColumnforCapillaryElectrochromatography YEFang-gui，HUANGBao-jun，ZHAOShu-lin (KeyLaboratoryfortheChemistryandMolecularEngineeringofMedicinalResources(MinistryofEducationofChina)， SchoolofChemistry＆ChemicalEngineeringofGuangxiNormalUniversity，Guilin 541004，China) Abstract：A polarpropylureasilicacapillarymonolithwaspreparedbyin—situ synthesizinginfused— silicacapillarybysol～gelprocessandsubsequentachemicalmodification． Thepreparedmonolithic silicacolumnperformancewasevaluated．Theelectrochromatographicretentionbehaviorsofmodel polarsoluteswereinvestigatedandtheretentionmechanism wasalsodiscussed．Theresultalsoindi— catedthatthemonolithicsilicacolumnscouldeffectivelyseparatepolarphenolsunderhydrophilicin— teraetion—capillary electrochromatography(HI—CEC)mode． Keywords：sol—gel；silicamonolithiccolumn；hydrophilicinteraction；capillary electrochroma— tography 毛细管电色谱 (CEC)是集毛细管电泳的电迁移机制和高效液相色谱的分配分离机理而发展起来的 一 种高效微分离技术，CEC柱则是此方法的关键技术。整体柱是近年发展起来的新型分离介质，被誉 为第四代分离介质 ¨。与填充电色谱柱相比，毛细管电色谱整体柱以其独特的优势已引起色谱工作者 的广泛关注 I4。然而 目前文献报道的CEC研究主要集中在应用非极性固定相 (如 C )以反相 电色谱 模式分离中性化合物 。。反相 电色谱分离模式对于非极性和中性物质的分离提供了满意的分离 效果 。 近年来，随着蛋白质组学、代谢组学、中药现代化、环境保护等研究领域