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吴晓光恒电流法测定阴极极化曲线.doc
恒电流法测定阴极极化曲线
一、实验目的:
掌握恒电流法测定阴极极化曲线的基本原理和方法;
运用极化曲线初步判定实施阴极保护的可能性;
掌握高阻抗电压表的使用方法,正确进行搅拌操作。
二、基本原理:
对于构成腐蚀体系的金属电极,在外加电流的作用下,阴极的电位偏离其自腐蚀电位向负的方向移动,这种现象称为阴极极化。电极上通过的电流密度越大,电极电位偏离的程度也越大。控制外加电流密度,使其由小到大逐渐增加,便可测得一系列对应于各电流值的电位值。做阴极电位与电流密度的关系曲线,即为恒电流阴极极化曲线。阴极极化曲线的示意图如下图。
电流,微安
阴极极化曲线
极化曲线ABCD明显的分为三段。当外加阴极电流由I0 增加到IB时,由于阴极处于极化的过渡区,电位由φA缓慢的向负的方向移动到φB,其电位变化不大(AB段)。当外加的阴极电流继续增大到IC时,虽然电流变化不大,电位向负方向移动的幅度却很大。此时阴极上积累了大量的电子,阴极极化加强,金属得到保护(BC段)。最小保护电流在IB与IC之间,最小保护电位在φB到φC之间。当外加阴极电流继续增加时,阴极电位仍然负移,但幅度变小(CD段),因为此时阴极上增加了氢去极化过程,消耗部分电子。当电位变到φD时,氢去极化加剧,阴极上大量放氢。
对于氧去极化控制的腐蚀体系,附加搅拌将使溶液的流动速度加快,促进氧的扩散,氧的去极化腐蚀加剧,因此在相同的极化电位下,极化电流相应增加。
三、仪器药品及实验装置
高阻抗电压表 一台
毫安表 一个
电阻箱和滑线电阻 各一个
整流器、稳压器 各一个
饱和甘汞电极、铂电极 各一个
饱和氯化钾盐桥 一个
搅拌装置 一套
碳钢试件 二个
试件固定夹具 一套
氯化钠水溶液(3%)或盐水 800毫升
电解池(1000毫升) 一个
铁夹、铁架 若干
试件表面处理用品 公用
下图为测试装置的线路图。
四、操作步骤:
1. 把已加工到一定光洁度的试件用细砂纸再行打磨光亮,测量其尺寸,安装到夹具上,分别用丙酮和乙醇擦洗脱脂。
2. 按照图 所示接好线路,在电解池中注入3%氯化钠水溶液,装上试件,引出导线。先不接通电源。
3. 用高阻抗电压表测定碳钢在3%氯化钠中水溶液的自腐蚀电位(一般在几分钟至三十分钟内可取得稳定值)。若在较长时间以后还不稳定,可以通以小的阴极电流(50μA/cm2左右)活化1-2分钟,切断电源后重新测定。电位在几毫伏内波动可视为稳定,记录该值。
4. 确定适当的极化度。接通电源,对研究电极施加小的单位电流dI,测定相应的电位变化值dφ,则dφ/dI为极化度。极化度过大,所测定的数据间隔太大,难于测到极化曲线拐点的数值;极化度过小,测定速度太慢。因此应根据极化曲线的特点,选取适当的极化度;在同一曲线的不同线段,极化度也可不同。
5. 进行无搅拌极化测量。调节可调电阻以减小电阻,使极化电流达一定值,在2—3分钟后读取相应的电位值。据此,每隔2—3分钟调节一次电流,记下对应的电流、电位值,记入表中。直到通入阴极电流较大,而电位变化缓慢时为止(相当于图中D点以上)。观察并记录在阴极表面开始析出氢气泡时的电位。
6. 测试开始,电流变化幅度要小(每次变化10毫伏左右),在B点以后加大电流变化幅度,以便在较短时间内取得完整的曲线。
7. 按照步骤3、4测定加搅拌条件下的阴极极化曲线。
8. 切断电源,把变阻器的电阻调至最大,取出电极进行处理。
五、数据记录:
试件材质______尺寸______暴露面积_______介质成分______介质温度_______ 参比电极_______辅助电极__________自腐蚀电位______
时间 电流强度 电极电位 现象
六、结果处理:
在同一张直角坐标纸上或者利用计算机绘出无搅拌和加搅拌条件下的(-I阴极极化曲线;运用极化曲线初步判定施行阴极保护的可能性;估计出保护电流密度和保护电位的大致范围。
七、思考与讨论:
1.搅拌对阴极极化曲线有什么影响?为什么?
2.阴极保护中的两个保护参数,哪个起决定作用?为什么?
3.如何合理选定阴极保护的保护电位?
参考资料:
1. 氢去极化腐蚀:以氢离子还原反应为阴极过程的腐蚀,称为氢去极化腐蚀。
2. 氧去极化腐蚀:又称吸氧腐蚀。在中性和碱性溶液中,由于氢离子的浓度较小,析氢反应的电位较负,一般金属腐蚀过程的阴极反应往往不是析氢反应,而是溶解在溶液中的氧的还原反应。此时作为腐蚀去极化剂的是氧分子,故这类腐蚀称为氧去极化腐蚀。
3. 阴极保护电位:阴极保护时使腐蚀微电
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