Fe(Ⅲ)-磺基水杨酸分光光度法测定针剂中头孢他啶含量.pdfVIP

第37卷 分析化学(FENXIHI，AⅪJE) 增刊 ChineseJottmal B109 2009年10月 ofAnalyticalChemistry Fe(III)．磺基水杨酸分光光度法测定针剂中头孢他啶含量 沙鸥1房婷婷2 1(江苏连云港淮海工学院化学工程学院，连云港，222005) 2(江苏南京东南大学成贤学院化工与制药系，南京，210000) 头孢他啶(Cefiazidime，头孢噻甲羧肟)是半合成的广谱头孢菌素，属第三代头孢类抗生素， 目前，测定头孢他啶含量的主要采用高效液相色谱法、毛细管区带电泳法和流动注射化学发光法 等【1,2】。本实验利用在pH 基水杨酸配位显色【3】，从而建立了测定头孢他啶的新方法。 752型分光光度计(上海精密科学仪器有限公司)。500 mg／L头孢他啶标准溶液(中国药品生 物制品检定所，97．6％)，储备液临用时逐级稀释；500 Fe3+溶液(铁铵矾配制)；12．5 mg／mL g／L 1．肛l0．0Clark-lubs缓冲溶液。 磺基水杨酸溶液(Ssal)；pH mLFe3+溶液，将比色管置于100 准确移取适量头孢他啶标准溶液于10mL比色管中，加入2．5 mL磺基水杨酸溶液、2．50mL ℃的恒温水浴锅加热70min，取出后迅速流水冷却，依次准确加入2．00 min后以试剂空白为参比，用lcm pHi．2的Clark．1ubs缓冲液，以蒸馏水定容至刻度。摇匀，静置5 玻璃比色皿于490rim处测定其吸光度。 实验表明，随着温度的增加吸光度逐渐增大，为了便于控制且加快反应速度，选择100℃沸 水浴加热测定最佳，当体系在沸水中反应时间60mm后，体系的吸光度最大且稳定，故本实验选 min内，磺基水杨酸与Fe2+反应不影响Fe”的络合物吸光度测定， 用反应70mm后进行显色，在30 选择放置时间为5min。 在最佳条件下绘制工作曲线，头孢他啶标准溶液浓度在0．410 mg／L范围内与吸光度呈良好 光系数8=8．502×103 L／(mol·cm)。 控制测量误差士5％以内，固定头孢他啶的用量为5mg／L，考察常见离子对测定的影响。结果 精、果糖；50倍的蔗糖、山梨醇、乳糖；10倍的Ca2+、Ni”、半乳糖、葡萄糖等物质均不干扰测定。 mL容量瓶中，用水溶解后定容，置冰 称取某厂家不同批次头孢他啶针剂各20mg，置于100 箱中4C下保存。使用时稀释10倍，用上述实验方法测定其含量其加标回收率。本方法的测定值与 HPLC法测定值相吻合，回收率为98．8％～100．2％。 References 1 方娟娟，余卫平，邢艳霞等．东南大学学报(医学版)，2004，23(6)：388--390 2 周杰，屈凌波，李建军等．光谱实验室，2004，2l(3)：566-568 3 谢静，安黛宗，杨冠青．广西师范大学学报，2000，4(6)：79-80 ’E-mail：缺少 万方数据万方数据 Fe(Ⅲ)-磺基水杨酸分光光度法测定针剂中头孢他啶含量 作者： 沙鸥， 房婷婷 作者单位： 沙鸥(江苏连云港淮海工学院化学工程学院,连云港,222005)， 房婷婷(江苏