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波 谱 学 杂 志 第 32 卷第 1 期 Vol. 32 No. 1 2015 年 03 月 Chinese Journal of Magnetic Resonance Mar. 2015 文章编号：1000-4556(2015)01-087-08 doi:10.11938/cjm D-樟脑与β-环糊精包合物的结构表征  朱庆英 ，何佩芝 （惠州学院化学工程系，广东 惠州 516007 ） 1 摘 要：采用饱和水溶液搅拌法制备β-环糊精(β-CD)/D-樟脑包合物．H NMR 确定了β-CD 与 D-樟脑形成包合物的化学计量比为 1 ∶1．X-射线衍射图谱和红外光谱图证明 D-樟脑和 1 β-CD 分子间的相互作用． H ROESY NMR 分析结果说明包合物的结构型式是 D-樟脑的二 环[2.2.1]-2-庚酮位于β-CD 空腔内，其三甲基部分位于β-CD 空腔外．通过量子化学计算得 到形成 β-CD/D-樟脑包合物最低结合能和结构优化状态，氢健的存在证实了上述分析结果 的准确性． 关键词：核磁共振(NMR) ；包合物；β-环糊精(β-CD) ；D-樟脑 中图分类号：O636 文献标识码：A 引言 樟脑是从植物樟树里提取挥发油，再经分离得到的一种饱和环状酮，分子式为 C10H16O，化学名称为 1,7,7-三甲基二环[2.2.1]庚烷-2-酮．天然樟脑是右旋体（D-樟脑）， 合成樟脑是消旋体．D-樟脑具有消炎、镇痛、兴奋、强心、止咳、驱蚊、抑菌等作用[1,2]， 含樟脑的复方制剂[3,4]在药物等领域得到广泛应用．但由于樟脑不溶于水，挥发性较强， [5] 采用β-环糊精(β-CD)包结后，保存 D-樟脑在药物制剂中的有效浓度，提高其稳定性 ， 并起到良好的控制释放． β-CD 是一种特殊的“内疏水，外亲水”的圆锥状空腔结构，由 7 个 D-吡喃葡萄糖 单元通过 α-1,4-糖苷键连接而成的环状低聚糖，根据其空间大小，可通过分子间非共价 收稿日期: 2014-06-26; 收修改稿日期: 2015-01-08 作者简介: 朱庆英(1975-)，女，江苏宜兴人，硕士研究生，讲师，粮油专业.电话E-mail: zqy@; zqy-hz@126.com. 88 波 谱 学 杂 志 第 32 卷 键力[6,7] （如疏水作用力，氢键和范德华力等）与不同客体分子形成稳定的主客体包合 物．本实验利用 NMR 技术分析包合物结构，能够确定 D-樟脑与用β-CD 主客体之间的 化学计量关系，通过 ROESY[8,9]考察主客体分子之间的空间结构信息，为该样品的生产 实践应用提供了理论依据． 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 D/Max-IIIA 型 X 射线衍射仪（日本理学电机 ）；AvanceIII 型核磁共振谱仪（Bruker 公司）；TENSOR37 型傅立叶变换红外光谱仪（Bruker 公司）；β-CD （纯度99% 以上， 上海伯奥生物科技有限公司）；D-樟脑（分析纯，阿拉丁公司）． 1.2 包合物的制备与 XRD 和 FTIR 分析 按照文献[10]方法制备 D-樟脑与 β-CD 不同物质的量配比的包结物，对 β-CD 及最 佳物质的量比的包合物进行 X-射线粉末衍射(XRD)和红外光谱(FTIR)分析．XRD 技术