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用气相色谱法研究有色金属萃取液的组成变化 冯薇荪 汪孟言 北（京石油化工科学研究院） 脂肪酸-醇-煤油混合液是一种有色金属萃取 离及其他化学方法，在OV-101WCOT色谱柱上 剂[1,2，它已被一些工厂用来提取矿石中的稀土 最后确定了它们的组成，为工业上进一步改进，提 元素。其作用原理是萃取液中的脂肪酸与矿石中以 高生产效率，降低消耗，提供了有用的信息。 硫酸盐形式存在的稀土元素作用，从而使与矿石的 其他成分分开。萃取液中的脂肪酸可循环使用，醇 实 验 部 分 和煤油作为助溶剂，脂肪酸是萃取液中的主要成 一（）试样 1#褐脂肪酸-醇-煤油萃取液，未 分。一般说来，由于自然消耗在循环使用中需在萃 经使用，3#：脂肪酸-醇-煤油萃取液，经一百次以 取液中补加适量的脂肪酸，以保证萃取效率，这 上萃取使用。 经常是以萃取液的酸值来监控。可是每当使用一段 （二）色谱条件 岛津GC-5A高温气相色谱 时间后，酸值下降很快，以致不能认为完全是由于 仪，FID检测器鳌OV-101 内诰径0.25mm 长30m 自然消耗而造成，为了探索这种萃取效率陡然下降 WCOT柱；载气：叽纯氮1ml/min恢助燃气：空气 的原因，我们用气相色谱法研究了这种混合萃取液 600ml/min蝗燃气：氢气40ml/min晃尾吹气：氮气 在使用前后的组成变化，发现这种使用过的萃取 100ml/min柱温 从 100℃至 250℃妫，升温速度 液中，除了原来的脂肪酸、醇、煤油三组分以外， 4℃?/in。 还有相当量的第四组分。我们辅之以硅胶柱色谱分 三（）实验流程 它们的保留时间从18.7min到41.8min。即使是3#试 结 果 和 讨 论 样经硫酸-甲醇酯化或皂化后，所得各色谱图中依 对比色谱图1和2，可以看到3#试样中含有除脂 然存在这一组峰，并且各峰面积之比在各种情况下 肪酸、醇、煤油外的第四组分，它在色谱图中以一 基本相同 见（表1。为了确定这一新组分的组 组规则分布的纳色谱峰出现。在给定的色谱条件下， 成，使用了硅胶柱色谱分离方法，看到这一组分出 表1各次色谱结果中第四组分的各峰面积之比 现在乙醚馏分中，红外鉴定为酯类，进一步的水解 得到了组成酯的酸和醇，从它们的色谱图还可以看 到这些酸和醇正好与混合萃取液中的脂肪酸和醇的 碳数范围相同，尽管各碳数的含量不相同。可以肯 定这一酯组分是由混合萃取液中的脂肪酸和醇反应 生成。 从色谱峰面积归一法计算得到的1#试样和3#试 表2 混合萃取液的组成 补加C5～獵酸时应适当增加低碳部分的含量，这 也助于酸值的提高，从而提高萃取效率。 参 考 文 献 [1]徐光宪等，《萃取化学原理》，上海科学技术