用改进单纯形最优化法选择气相色谱最佳条件―FPD测定涕灭威砜.pdfVIP

[] .Abrs,etal,J.Asoc.Off.Aal.C- Elemental ganicC stry,Nankai se1 A em.,4,733(1981). University,Tianjin [] .A.Luketl.,JAsoc.OffAnalChem.加究克 Thismicro-techniqueofferstheadvantageof 64,1187(1981). requiringlesstime,essaterialnd maller [] .T.olland,TK.Mchie,J.Asoc.Off.少倭量 workingareathantheusualmacro-method. Anal.hem.,6,103(1983).讨致 Arapidresidueprocedureforapples,hich （收稿 日期：1987年 1月17日） wasusedextractionwithacetonormethanoland InvestigationofMicrochemicalMethodinResidue partitionwithmethylenechloride,tas imp- Analyses—猂ResiduAnalysefoDeterminatiooOr lifiedbyeliminatingthesilicamagnesiumcleanup. ganophosphorusandTriadimefonPesicidesinApples Highrecoverieswereobtainedrom .2ppm o Chen uanmeiand Wng insun,Istitueo 0.8pp fosevepesticideiapples 用改进单纯形最优化法选择气相色谱 最佳条件—FPD测定涕灭威* 何承顺 范 晖 刘 洪 山 （山东农业大学中心实验室，泰安） 涕灭威A（ldicarb）┦且恢志哂心谖饔玫母咝 1．因素和步长：我们选择对灵敏度影响较大 杀虫、杀螨剂及土壤杀线虫剂。它在环境中不稳 的五个因素进行优化。因素确定后，要根据仪器、固 定，易被氧化成涕灭威亚砜亢和吞槊鹜俊Ｒ话闶墙 定液和样品等规定因素变化范围，如：柱温度160— 涕灭威和涕灭威亚砜转化为相对稳定的涕灭威砜， 200℃妗。检测温度170—?30妫，汽化温度200—?260℃妫 然后用气相色谱火焰光度检测器 (FPD)舛定╗[1。? 氢气5.39?04-8.83×?0a；空掌气?.1×?147.85英 FPD对含硫的有机化合物具有选择性强、灵敏度 ×104Pa。再根据各因素的变化范围选取步长，我们 高的特点。但是，火焰的氧化还原性质 即（氢氧 认为步长取变化范围上下限之差的14～?/为 比）、检测温度、汽化温度、柱温度等因素都对灵 如所选初始水平靠近该因素的下限步长应取正值， 敏度有较大影响。要想得到高的灵敏度，必须对上 如靠近上限取负值，因素超限时取限值，继续推移。 述条件进行选择。 2．初始单纯形的构成：考察M个因素就是M 改进单纯形最优化方法在分析化学各个领域得 维空间的单纯形，即M+1个点愕耐苟嗝嫣濉３跏色 到越来越广泛的应用[-4]。Ｎ颐墙柚⒒贕C 单纯形的好坏直接影响优化速度。我们按Long[6] 9A气相色谱仪上用峰面积作目标函数进行了FPD 提出的系数表的方法建立初始单纯形，并将系数表 测定涕灭威砜条件的选择，获得了满意的结果。 和计算方法编入程序。实验开始，只要将初始水平 和各因素步长输入微机，它可以计算并打印出构成 实 验 部 分