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用制备型高效液相色谱分离石油亚砜的馏分.pdf
( ) 第 29 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 研究简报 第 11 期 2001 年 11 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1280～1283 用制备型高效液相色谱分离石油亚砜的馏分 1 ,2 1 1 1 1 李艳莉 古国榜 钟 理 胡希明 苏坤明 1 (华南理工大学应用化学系 ,广州 516400) 2 (佛山科学与技术学院化学与化学工程系 ,佛山 528000) ( ) ( 摘 要 用经典硅胶柱色谱法对石油亚砜 PSO 进行预分离。PSO 被分成 4 个馏分 分别记为 PSO1 , ) ( ) PSO2 ,PSO3 和 PSO4 。所用的流动相及洗脱顺序:苯、二氯甲烷、甲醇二氯甲烷 1 ∶1 体积比 、甲醇。经 预分离后 ,PSO 中的亚砜成分主要富集在馏分 PSO3 和 PSO2 中。用高效制备液相色谱法对这两馏分作 μ 进一步的分离和纯化。PSO2 的色谱条件是:色谱柱 Bondapak C18 57 mm ×300 mm ; 流动相为二氯甲烷、 环己烷、甲醇混合液 ,收集经纯化后的组分 PSO2g22 ; PSO3 被分离为 7 个馏分 ,其色谱条件为 :色谱柱 μ Bondapak C18 57 mm ×300 mm ; 流动相为 70 %～100 %甲醇水 ;梯度洗脱其流量为 80 mLmin ;进样量为 80 mL次( ) PSO3 用 70 %甲醇水稀释 10 倍 。取其中较纯的馏分 PSO3c ,PSO3e ,PSO3g 作进一步的色谱纯 化 ,色谱条件为 C18 半制备色谱柱 7. 8 mm ×300 mm ; 流速 : 20 mLmin ; 流动相 : 甲醇水 70 ∶30 , V/ V ( ) 80 ∶20 , VV ( ) VV ( ) PSO3c ″ PSO3e ;85 ∶15 , PSO3g ; 检测器 UV254 nm 。 关键词 液相色谱 ,高效制备液相色谱 ,石油亚砜 ,分离 1 引 言 〔1～3 〕 ( ) 石油亚砜 PSO 是一种优良的工业萃取剂 ,它对贵金属 Au 、Pd 、Pt 等均有良好的萃取性能 。其 组分因石油产地和石油产品的沸程不同而异。Horch 等提出用 Dowex50 色谱柱分离脂肪族的亚砜和非 亚砜 〔4 〕。Galpern 等报道了在 101. 3kPa 下用
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