流动注射结合化学发光法测定没食子酸.pdfVIP

第24卷第4期 分析试验室 Vol.24.No.4 2005年4月 ChineseJournalofAnalysisLaboratory 2005一4 流动注射结合化学发光法测定没食子酸 谢 强，汪敬武朱 (南昌大学化学系，南昌330047) 摘 要:基于没食子酸与格(VI)的氧化还原反应，产生的铬(IQ)催化鲁米诺- 从02化学发光体系的研究，结合流动注射技术，优化反应条件，建立了一种高灵 敏度的快速测定没食子酸的新方法。方法的线性范围为2.0x10-9一5.0x10-6 岁ML，检出限为1.2x10-9岁MIL，对1.0x10-7留ml,的没食子酸进行了11次平行 测定，相对标准偏差为2.1%。方法成功地用于健民咽喉片中没食子酸的测定。 关键词:化学发光;流动注射;没食子酸 中图分类号:0657.32 文献标识码:A 文章编号:1000-0720(2005)04-0070-03 没食子酸(Gallicacid以下简称Ga)，是一种广 (MettlerToledo公司)。 泛存在于水果、草药等植物中的天然酚酸类化合 没食子酸储备液((1.0x10-3g/mL):准确称取 物。没食子酸不仅有较强的抗氧化作用，还有较强 没食子酸0.0500g，用甲醇溶解后用水定容至50 的抗菌、抗病毒和抗肿瘤作用川。因此建立高灵敏 ML棕色容量瓶中，储存于冰箱备用，用时稀释成所 的检测方法对食品分析、药物分析和医学研究有重 需浓度，当天配制;H202溶液(0.4mol/L)，当天配 要的意义。目前，没食子酸的分析方法主要有:紫 制;鲁米诺储备液(0.01mol/L):准确称取鲁米诺 外分光光度法[23、薄层扫描法[33、高效液相色谱 (Fluka)1.772g，用0.1mol/LNaOH溶液溶解，转人 法[[4,53和毛细管电泳法[[63等。前两种方法灵敏度 1L棕色容量瓶中，定容，避光保存，用时用 较差，线性范围窄;后两种方法则需要较复杂和昂 NatCO,-NaHC03缓冲溶液逐级稀释;妓Cr20,储备 贵的仪器设备。本文根据鲁米诺一H202-Cr(IQ)化 液0.1mol/L。实验用水均为二次蒸馏水，所有试 学发光体系中Cr(IU)的催化作用，将K2Cr207在强 剂均为分析纯。 酸性介质中氧化没食子酸生成Cr(m)的反应与鲁 1.2 样品的预处理 米诺一H202-Cr(IU)的化学发光反应相结合，采用流 取不同批号的健民咽喉片1片(相当于原药材 动注射技术，建立了一种高灵敏的快速测定没食子 0.44g)，研碎，置于索氏提取器中，加50mL丙酮 酸的新方法。该法用于健民咽喉片中没食子酸的 在水浴上加热回流8h，将提取液定容到50mL,测 测定。 定时取0.3mL定容至50mL，直接用于化学发光分 1 实验部分 析。 1.1仪器与试剂 1.3实验方法 MPI-A型多参数化学分析测试系统，数控流动 准确移取一定体积的没食子酸标准溶液或样 注射进样器(西安瑞迈电子设备有限公司)，MCFL- 品溶液于25mL棕色容量瓶中，加人1mol/LHCl A型多功能化学发光/生物发光分析系统(西安瑞 溶液2.5mL和适当过量的0.01mol/LKZCr,q溶 迈电子设备有限公司)。整个分析过程中采样、注 液，用水稀释到刻线作分析试液，按如图1所示流 样、实验数据采集、处理均由WindowsXP系统下设 路进行测定，同时以水代替试样作空