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气相色谱法测定水中痕量挥发性N亚硝胺.pdf
氮检测器气相色谱法测定水中痕里挥发性N-亚硝胺*
赵玉环 王玉文
(河北省地理研究所,石家庄)
傅承光
(河北大学化学系,石家庄)
活性碳:市售活性碳,经粉碎、筛分后,取10。一
一、 引 盲 12。目的颗粒,在400o通氮活化3小时,贮存备用。
自Magcv等人,‘’在一九五六年报道了亚硝胺具 丙酮:分析纯 重〔蒸馏)o
有致癌作用后,逐步引起了人们对自然环境中亚硝胺 二甲基亚硝胺 (DMNA);南京土壤所提供。
的生成、转移及致瘾机理研究的重视;同时也推动了亚 二乙基亚硝胺 (DENA);南京土壤所提供。
硝胺分析方法研究的开展。 二丁基亚硝胺 (DBNA);北京环保所提供。
迄今为止,在粮食、蔬菜、水果以及动物体内的亚 甲基羊基亚硝胺 (MBNA);南京土壤所提
硝胺测定方面已经做了许多工作;但是涉及水中亚硝 供o
胺恻定的报道1z..,为数较少。虽然Mosier等人曰,僧研 2扭取方法:
究了直接测定含有生体组织水溶液中N-烷基亚硝胺 取水样100毫升(视样品含量而定),置于250毫升
的方法,但其测量范围仅为10-5ll0毫微克/毫升)。实 的分液漏斗中,在排液口连接微型吸附住 (柱内径1.5
际上,直接测定水中痕量亚硝胺存在困难。文献[5}中 毫米,柱床高度20毫米)。将管内气泡排净后,使水样
提及EM,等人曾提出了用活性碳吸附富集的方法。我 自由流下,样品流尽后,取下吸附柱,置于红外灯下供
国也有用活性碳吸附,溶剂脱附,酸碱性燕馏,xuderna- 千。再将吸附柱置于洗提液收集管中,取约160微升
Danish浓缩器浓缩等操作,最后使用色谱侧定的方 的丙酮冲洗柱子,最后将已收集洗提液的容器密封好,
法。这些方法的前处理均较繁杂、冗长。Pin,等人w 贮存于冰箱中备用。
曾提出了用气相色谱一热能分析器 (GC-TEA)联用分 ,.仪韶和浦定方法:
析N-亚硝胺。此法在选择性方面已有了很大突破,而 气相色谱仪是英国PyeUnic。 公司产品,Gev
且灵敏度高;但设备价格昂贵,一般实验室难于配备。 Chramatug,aph;配用RbCl氮磷检测器及程序升温装
我们认为,从水中提取痕量N一亚硝胺的有效方法 置。记录器为PhilipsPM8221型双笔记录器。
虽已不少比、‘但活性碳吸附法有其优越之处;主要表 色谱柱:内径2毫米,柱长2700毫米,玻璃柱。内
现在对N-亚硝胺吸附最大,易解吸、价廉等优点。更 装已涂有。.3% (W/W)PEG20M 的硅烷化玻璃球
重要的是在活性碳处理样品的基础上,有可能建立操 担体 (80-10。目)。色谱柱在100℃时保持2分钟,然
作较简化而回收率高的前处理方法。工作中,我们采 后以23C/分钟的升温速度,加热至1600C,在1600
用了小颗粒微型活性碳吸附柱提取、富集,气相色谱分 下保持3分钟。
离,氮磷检测器 (NPD)检定,测定水中痕量挥发性N- 般样G与检测室的温度,分别为200℃和250Co
亚硝胺。实践证明,木方法具有样品用量小,方法较简 检测器选用氮灵教方式,载气 (N,),氛气和空气
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