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气相色谱法分析二甲醚论文.doc
气相色谱法分析二甲醚
（滕州市鲁分分析仪器有限公司，山东滕州）
摘要：二甲醚的生产以甲醇为主要原料，经过催化剂转化生成二甲醚及微量杂质CO,CH4,CO2,C2H4,C2H6,C3H6,C3H8,H2O及CH3OH等，对于生产燃料级二甲醚，一般只分析有机气体，甲醇和水，采用气相色谱法，用二甲醚专用柱得到分离。
关键词：二甲醚；气相色谱；
采用热导和氢焰检测器，用填充柱，对二甲醚产品中的各组份和生产过程中甲醇，水，尾气，废水进行测定，用外标法定量或校正面积归一法定量。
一、试验
1．仪器及设备
1.1气相色谱仪：
双检测器 FID 检测限≤1×E-11g/s（苯）
TCD 灵敏度≥3000mv.ml/mg(苯)
1.2不锈钢色谱柱：
二甲醚专用色谱柱 （￠4＊4m）
排放尾气专用色谱柱 (￠4＊4m)
改性GDX 系列 （2根￠4＊2m)
TDX-01 (￠3＊2m)
1.3液化气取样钢瓶（2L）及采样袋
1.4数据处理：
电脑及色谱工作站
1.5分析天平（万分之一）
2．试剂和材料
２.１载气：高纯氮，高纯氢，空气（Air要求无油，无杂质）
２.２标气：常量CO,CH4,CO2
二甲醚产品标气（CO,CH4,CO2,C2H4,C2H6,C3H6,C3H8,H2O及CH3OH）
２.３分析级甲醇，蒸馏水
２.４配样玻璃仪器：具塞10ml试管5个或10ml烧瓶5个
３.分析条件
柱温 80℃
气化 160℃
检测(FID) 140℃
热导 140℃
桥流 140A
流速 35ml/min
进样量 1ml
４.检测项目
４.１原料甲醇检测
进厂原料甲醇主要检测甲醇中水，采用热导检测器，用改性GDX色谱柱分离，面积校正归一法定量。分析谱图如下：
４.２二甲醚产品分析
二甲醚产品含量的分析，主要测定其微量杂质，水和甲醇，用二甲醚专用柱分离，采用热导检测器检测，面积校正归一法定量，分析谱图如下：
４.３ 精馏塔釜液分析
采用热导检测器检测，用改性GDX色谱柱分离，对二甲醚精馏塔釜液中CH3OCH3,CH30H,H2O进行检测，面积校正归一法定量，分析谱图如下：
４.４气化塔釜液分析
采用热导检测器检测，用改性GDX色谱柱分离，对气化塔釜液中 CH30H,H2O进行检测，面积校正归一法定量，分析谱图如下：
４.５醇洗塔排放气分析
（1）.排放气包括常量CO,CH4,CO2采用热导检测器检测, 用TDX-01色谱柱分离,面积外标法定量，分析谱图如下：
（2）.排放气还包括C2H4,C2H6,C3H6,C3H8,H2O及CH3OH, 用排放尾气专用色谱柱分离，采用热导检测器检测，面积外标法定量，分析谱图如下:
４.６ 排放废水
主要检测排放废水中ppm甲醇，采用氢焰检测器检测，用改性GDX 色谱柱分离，面积外标法定量，分析谱图如下：
参考文献
1．二甲醚分析标准
气相色谱原理
分析化学手册
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