动力学分光光度法测定微量草酸的研究.pdfVIP

’ 一，； 分析化学l蚰5 维普资讯 ． 23(4)：395～397 研究简报 ) FENXI HUAXUE (ChineseJournalofAnalytica1Chemistry) 395 动力学分光光度法测定微量草酸的研究 0玲6B 堡焦 曾序玲 (云南I9-大学，昆明 650051) 口 7 摘 要 本文详细讨论了草酸对锯一苯基荧光酮一溴化十六烷基三 甲基铵三元络合钧显色反 应的催化动力学条件 ，建立了动力学光度法测定徽量草酸 的新方法 ．本法 Sandell灵敏度为 7．ng／cm ，草酸浓度在 0～1．0t~g／mL范圈有 良好线性关系，方法可直接用于菠菜中草酸含 量的测定 ． 引 言 草酸含量的测定无论是对于人体代谢产物的临床分析评价，或是对于果蔬营养品质的鉴 定都具有重要的实际意义 ，许多学者在这方面做了大量工作fn-sgj但以三元络合物显色反应为 指示反应的催化动力学光度法则尚未见报道 ．笔者在研究锅一苯基荧光酮一漠化十六烷基三 甲 基按三元络合物反应体系时证实，草酸能有效地催化该反应体系 ，进一步研究其反应的动力 学诸条件，建立了动力学光度法测定微量草酸的新方法 ．研究表 明，所拟定 的方法灵敏度较 高 ，选择性较好 ，可不经分离直接漠定【菠菜中的草酸含量 ． 2 实 验 部 分 2．1 主要仪器和试剂 730型紫外可见分光光度计，721型分光光度计，pHS一2型精密酸度计 ． 草酸标准液：用基准草酸钠配制成 1mg／mL的贮备液，用时再稀释成 10；~g／mL．苯基荧 光酮 (PF)溶液 ：1．0×10 mol／L乙醇溶液 (含 l，1H。SO。5mL／L)．氯化锅溶液：用分析纯 StLC1：·2H：O配制成 50~／g／mL(0．3m~l／LH{SO．介质)．溴化十六烷基三 甲基铵 (CTMAB) 溶液：3．0×10 mol，L水溶液 ． 2．2 实验方法 分取不同量的草酸标准溶液于 50mL比色管 中，依次加入 4mL锅溶液，3mL5mol／L 硫酸溶液，7mLCTMAB溶液，5mL苯基荧光酮溶液 ，用水稀释至刻度摇匀，同时按动秒表 ， 12min时以不加草酸和锅溶液的试剂空 白为参 比，用 1cm 比色皿于波长 510nm处测定催化 反应体系的吸光度A值 ．另取不加草酸其余试剂均相 同的非催化反应液对照相同试剂空 白 测定 12min时的吸光度 Ao值，以z~A=A—A。值对相应草酸浓度作图 ． 3 结 果 与 讨 论 3．1 吸收光谱 1994-O5—16收稿 l99 lo-o5接受 维普资讯 396 分 析 化 学 第 23卷 图 1示出了在给定反应时间为 12rain时，扫描测绘的有无草酸存在下Sn—PF—CTMAB三 元络合物反应体系的吸收光谱图．由图可见，两反应体系的 最大 吸收波长均为 510nm，说明草酸的存在 并未使反应体 系产生新的络合物，而只是加速了原络合物的形成速度，由此 可 以推测 ．该催化反应属于中心金属离子配位体均相 催化交 换反应类型 ． 3．2 试剂用量 研究表 明，反应体系的酸度 以加入 5mol／L的硫酸 2．5 ～3．5mL可获得最大的△A值 ，酸度偏低易出现混浊 ．锅溶 液 (50~g／mL)的用量在 3～4mL范围}1×10一mol／LPF 溶液的用量在 4～5mL范围；3×