农药分析实验y.docVIP

农药分析实验 本次实验分为10小组，每3人1组。第1-5小组，第一次实验做实验一，第6-10小组做实验二，第二次实验再倒过来。 实验时间：2014-5-5，12 两天，14：30-17：30 实验地点：新资环大楼621（液相色谱实验室）、622（气相色谱与气质联用实验室） 集合地点为新资环大楼629室 实验内容：Agilent1100 高效液相色谱仪和Agilent6890-5975气质联用仪的操作方法 实验一 高效液相色谱法测定甲霜灵的含量 1. 目的： 了解液相色谱仪的基本工作原理 2．仪器： Agilent1100高效液相色谱仪，配二极管阵列检测器、自动进样器和化学工作站 3．试剂： 甲醇（色谱纯）；纯净水； 农药标准品：95%毒死蜱 4．溶液的配制 4．1标准溶液的配制 精确称取0．105g（准确至0.1mg）标准品，置于100ml容量瓶中，用甲醇溶解并定容。吸取10ml该溶液于100ml容量瓶中并用甲醇定容，此标准溶液的浓度为100μg/ml（即100ppm）。然后将100μg/ml的毒死蜱标准溶液作为母液，用色谱甲醇稀释成15μg/ml、10μg/ml、5μg/ml、2μg/ml、1μg/ml五个浓度梯度的标准溶液。 4．2样品溶液的配制 精确称取一份毒死蜱有效成分含量近似标准品重量的样品，置于100ml容量瓶中，用甲醇溶解并定容。吸取10ml该溶液于100ml容量瓶中并用甲醇定容。然后再稀释成一定的浓度作为样品溶液。 5．液相色谱检测 美国安捷伦1100液相色谱仪，配紫外检测器和化学工作站； 色谱柱：HEWLETT PACKARD ODS Hypersil (5um ,250mm*4.6mm)不锈钢柱； 流动相：乙腈/水=90/10； 流速：1ml/min； 检测波长：289nm。 6． 计算 在以上条件下，待仪器稳定后，用微量进样针进样10ul，标准溶液、样品溶液、样品溶液、标准溶液交替进行。根据峰的保留时间确定所分析的物质，同种物质在相同分析条件下保留时间相同。 ①求标准工作曲线。以毒死蜱标准溶液浓度为横坐标，高效液相色谱所测相应峰面积为纵坐标，作出毒死蜱的液相色谱标准曲线。 ②根据所测峰面积或峰高，用外标法计算样品中农药的含量。 毒死蜱的百分含量（X）按下式计算。 S2×m1 X= (((( (100% S1×m2 S1：分析标准溶液时毒死蜱的峰面积或峰高； S2：分析样品溶液时毒死蜱的峰面积或峰高； m1：分析标准溶液时所进的重量； m2：分析样品溶液时所进的重量。 实验二 气质联用测定毒死蜱的含量 1．目的： 了解气质联用仪的基本工作原理 2．仪器（安捷伦6890-5975i）： 2．1 供气系统：高压钢瓶或气体发生器（氦气、空气、氮气、氢气）。 2．2 进样系统：由进样器和气化室组成。气化室是一个加热器，它将液体样品瞬时气化，并预热载气，通过载气把样品带入色谱柱。 2．3 分离系统：包括色谱柱和恒温箱。色谱柱是气相色谱仪的核心部分，它分为填充柱和毛细管柱，样品分离过程在色谱柱内进行，色谱柱安装在恒温箱内，恒温箱保持箱内的温度恒定或按一定速率程序升温。 2．4 检测器：它检测从色谱柱流出的组分及其量的变化，并把这个变化转变成电信号放大。在农药分析中常用的检测器有质谱检测器（MSD）、热导检测器（TCD）、火焰离子化检测器（FID）、火焰光度检测器（FPD）、电子捕获检测器（ECD）和氮磷检测器（NPD）。 2．5 数据处理：它将电信号采集处理，记录峰数，保留时间，峰面积和计算结果。 3．试剂： 丙酮（色谱纯）； 农药标准品：95%毒死蜱 4．溶液的配制： 3．1标准溶液的配制 精确称取0．01g（准确至0.1mg）标准品，置于100ml容量瓶中，用丙酮溶解并定容。吸取10ml该容液于100ml容量瓶中并用丙酮定容，此标准容液的浓度为10μg/ml。然后将10μg/ml的毒死蜱标准溶液作为母液，用色谱丙酮稀释成2μg/ml、1μg/ml、0.5μg/ml、0.1μg/ml、0.01μg/ml五个浓度梯度的标准溶液。 4．2样品溶液的配制 精确称取一份毒死蜱有效成分含量近似标准品重量的样品，置于100ml容量瓶中，用甲醇溶解并定容。吸取10ml该溶液于100ml容量瓶中并用甲醇定容。然后再稀释成一定的浓度作为样品溶液。 5．测定： 美国Agilent6890-5975i气相色谱质谱联用仪 检测器：质谱检测器（