农产品中杀虫单残留量测定气相色谱法.pdfVIP

ICS 67.050 B 备案号： NY 中 华 人 民 共 和 国 农 业 行 业 标 准 NY/T xxx—xxxx 农产品中杀虫单残留量测定 气相色谱法 Residue determination of monosultap in agricultural products with GC xxxx-xx-xx 发布 1.1.1.1 xxxx-xx-xx 实施 中华人民共和国农业部 发 布 NY/T xxx—xxxx 前 言 本标准附录A为资料性附录。 本标准由中华人民共和国农业部种植业管理司提出并归口。 本标准起草单位：农业部农药检定所、广东省农业科学院植物保护研究所。 本标准主要起草人：孙海滨、秦冬梅、陈文锐、刘艳萍、龚勇、李义强、季颖、朱光艳、郑尊涛。 NY/T xxx—xxxx 农产品中杀虫单残留量测定 气相色谱法 1 范围 本标准规定了农产品中杀虫单残留量的气相色谱测定方法。附录A规定了杀虫单的气相色谱/质谱法 确证方法。 本标准适用于蔬菜、水果、粮谷和油料作物等农产品中杀虫单残留量的测定。 本标准的方法检出限为 0.01 mg/kg ，线性范围 0.01 ～ 5 mg/kg 。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8855 新鲜水果和蔬菜的取样方法 3 原理 农产品中杀虫单用 0.02 mol/L 盐酸提取，在碱性条件下，转化成沙蚕毒素，经净化，用气相色谱 法（ FPD ）测定，以保留时间定性，外标法定量；可按照附录 A 规定的气相色谱/质谱法确证。 4 试剂和材料 方法所用试剂，凡未指明规格者均为分析纯；水符合 GB/T 6682 规定的二级水。 4.1 甲醇。 4.2 乙醚。 4.3 氨水: 25 % 。 4.4 盐酸： 0.02 mol/L ，用移液管量取 1.8mL 市售分析纯浓盐酸置于预先加有一定量水的 1 000 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度摇匀。 4.5 氯化镍( NiCl2·6H2O )溶液： 2 %(质量浓度)，将 20 g 氯化镍溶于水中，并稀释至 1 000 mL 。 1 4.6 无水硫酸钠： 650 ℃ 灼烧 4 h ，置于干燥器中冷却后备用。 4.7 硫化钠溶液： 1 mol/L ，取一定量结晶状硫化钠( Na S·9H O )于布氏漏斗或小烧杯中用水淋洗 2 2 除去表面杂质，用干滤纸吸去水份后称取约 24.0 g，溶于新煮沸冷却的Ⅱ级试剂水移入100 mL 棕色容 量瓶用水稀释至标线摇匀。