采用ICP-OES测定二次盐水中的碘含量.pdfVIP

第27届全国氯碱行业技术年会论文集 【分析与测试】 采用ICP—OES测定二次盐水中的碘含量 张友平+，水生宏，罗红 (陕西金泰氯碱化工有限公司，陕西榆林718100) [关键词]ICP—OES；测定；二次盐水；碘 [摘要]阐述了用全谱ICP—OES测定二次精制盐水中碘含量的实验条件及准确性，比较了在用ICP—OES 测量碘时采用生成物进样技术和普通液体进样技术的2种方法，探讨了采用普通液体进样技术的仪器配置要求、 气流参数和高频发生器功率的选择、碘测定谱线的选择等。最后用优化好的条件进行二次盐水中碘含量的测定， 并通过实验验证了方法的可行性和稳定性。该法解决了传统方法检验时间长、准确性差的问题。 离子膜电解工艺中，二次精制盐水中的碘离子 量有2种方式：①采用生成挥发物进样技术；②普通 能形成Na，H：IO。沉淀，会使电流效率下降，因此，一液体进样技术。 般将碘离子的质量浓度控制在小于500¨∥L，严重 (1)采用生成挥发物进样技术测定二次盐水中 超标时会造成膜损坏。目前测定碘离子的方法有比 碘含量，是目前最准确测定盐水中痕量碘的方法。 色法、容量法以及ICP—OES法，比色法由于操作复 这种进样技术有降低集体效应，富集测量元素的作 杂，环境要求过高，易受干扰，测定线性和重现性差； 用。其原理是利用氧化反应将碘化物氧化成挥发性 容量法的检出限又过高，2者都不能合理地测定二 的碘分子后，以气体的方式连续稳定地进入炬管后 次精制盐水中的碘含量。用ICP—OES测定碘含 进行测量的。可选用与碘化物发生氧化反应的氧化 量，仍有很多难题，但近年来不断有人用ICP—OES 成功地测定了海水和盐水中碘含量。 所以具有较低的检出限。但其需要特殊的进样设 随着原子发射光谱(AES或OES)的发展¨j，研 备，此设备原理是将样品连续加入氧化剂罐中，然后 究人员以等离子体技术作为新的光源，克服了原子 发射光谱背景过大的问题，目前普遍使用的为电感 将载气也通入到氧化液中，盐水中被氧化出来的碘 在载气的带动下进入雾室或炬管。目前这类进样器 Plasma，ICP)；检 耦合等离子体(InductivelyCoupled 测器(固体阵列检测器)也从最初的硅靶管检测器 可采用样品注入式的氢化物发生器代替。国内也有 到光电二极管阵列检测器，发展到现在的电荷耦合 学者采用不同的进样装置进行过盐水或海水中碘含 阵列检测器(CCD)和电荷注入检测器(CID)。检测 量的测定。 器技术的发展，使元素测定能力有了很大的提高。 乌钢等¨3采用V型槽高盐雾化器及立式玻璃 综合各方面的发展，再加之合理的配置、专用的进 雾室，用NaNO：和H：0：作氧化剂，测定海水中微量 样装置、合理的雾化器和不同的检测方式，使ICP— 碘的下限为30斗g／L；范哲锋等H1用PHD型氢化物 OES检测能力有了很大的提高，对以前很难或不可 发生器将亚硝酸钠和样品(食盐溶液和海水)溶液 能的元素测量，变得容易或稍加改进即可进行。如 分2路送人高盐雾化器，使碘离子氧化成挥发性碘 二次盐水中碘的测定，钢铁中碳的测定，甚至