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护基团脱除不完全：杂质5；④氮基酸侧链的保护基 为696．5，根据碎片y；’(531．3)以及y3’(418．4) 团脱除不完全：杂质6；⑤多种原因：杂质7；⑥原料 可以推测其为H-4F—Phe—Hyp—A。g—cly一1如一0H。 ③杂质3的鉴定：图2中4号峰的分子离子峰 纯度问题：4F一苯丙氨酸中含微量苯丙氨酸．使主成 为8583，根据碎片信息y5+(695．5)以及y3’ 这些问题可以从多方面讨论，例如在合成过程中对 (417．4)，推测其结构为杂肽H_4F·Phe_4F—Phe— o 于结合率较低的氨基酸应该采用重复偶合反应，减 Hyp—A唱一Gly一1砷一HH2 ④杂质4的鉴定：图2中5号峰的分子离子峰 少某些不易脱除的保护基团应改进切割条件。 85．4)推测 乖j用Lc／MS／Ms联用技术分析固相合成租产 为641．5，碎片有y．’(530．2)，b，(4 物与副产物。这样不仅可以一次性测定合成产物中 为杂肽H—Hyp—Hyp—Arg—cly．1砷-NH20 ⑤杂质5的鉴定：图2中6号峰的分子离子峰 各成分的相对分子质量。而且还可以获得目标肽与 各主要副产物的有关结构信息，有利于快速、准确地 为751．5，碎片h’(530．5)，推测为保护基团Fhoc 确定合成目标肽的真实性和研究副反应发生的可能 未完全脱除的产物Fhoe-Hyp-A瑁-Gly-Trp-NH2。 ⑥杂质6的鉴定：图2中7号峰的准分子离子 机制，对于优化合成过程具有重要的指导意义。 R自FERENCES 947。5为单电荷质谱峰，474．8为其双电荷质谱峰。 【1]zmjYs，w髓P。0IJYAHGPk^托·e蚰曲i唱蛐Rd叩娜h 同时有明显的主产物相同的分子离子蜂695．5，碎 ‘目哪·n帅墒蚰eCJ]．c妇I，胁v脚ch胁(中国新药与 片y．’(782．8)，推测为脱保护过程中未能将精氨 临床杂志)．0004．23(1”：804—806- w^一Gx s [2】 c．u^NcP，LU0z乩sdid-ph蛳syn峋·蚰d 酸的侧链基团2，2．4，6。7-五甲二氢苯骈呋喃．5琐 HuwelIoa五n． of^1Y一}舯(-I：Mut删0f Bio哪iv竹Andpi8 I·[】】．c妇』m姊唧胁fB“(中国生物化学与分子生物 酰基(Pbf)脱除完全的产物H．4F-phe·Hyp-Arg 学报)．2000．16(3)：357．362． (pbf)-Gly—Trp—NH2。 L [3】 sANz-NEB叩V．G^RcEs^．B^RBOsAIh憎Ii刚j佣0f ⑦杂质7的鉴定：杂质7是在奈米非肽的液相 cⅢd衄d叩凼吲8。f叫【bdo。inbyliqI-idcII砌删og他pb删· pl缸把￡k唧f町hi缸n孤l躔盥‘≯c呐md叶[j]，，秭Ⅻ船一 分
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