比阿培南有关物质标准UV光谱库的建立及其应用.pdfVIP

比阿培南有关物质标准UV光谱库的建立及应用 王楠．李春风，胡昌勤’ 中国药品生物制品检定所．北京100030 摘要：目的建立识别HPLC色谱图中比阿培南杂质色谱峰的色谱二维光谱相关方法．方法采用高效液相色谱．二极管阵 列检测器 HPLC-DAD ．建立杂质标准色谱光谱数据库：通过样品的色谱光谱数据与标：隹色谱光谱数据的二维相似计算．对不 同色谱系统中的杂质峰进行相互识别。结果 利用色谱二维光谱相关法对质控HPLC方法与LC．MS色谱系统中的色谱峰实 现了相互识别．识别的最低检出限为20 ng，相似系数阂值为0．990。结论利用色谱相关光谱法识别比阿培南中的有关物质 峰．为在没有杂质对照品的情况下，快速对质控HPLC方法中的杂质峰的归属提供了新的途径． 关键词：色谱二维光谱相关法：高效液相色谱．二极管阵列检测器：比阿培南：杂质：鉴别 Identificationof in two—dimensionalcorrelation impuritiesbiapenembychromatographic spectroscopy WANGNan．LI theControl and Products Chen·feng．HUChang·qin+ AbtionalInstituteforofPharmaceuticalBiological 100050，China Beding ABSTRACT：OBJECTI、’EToestablisha tO analx，sismethodidenti～relatedsubstancesofMoxifloxacinby qualitative correlationof in Standard and databaseobtained spectrachromatography．METHODSchromatographicspectral b，high· with diode standard oftherelmed performanceliquidchromatographyan∞，detection HPLC·DAD werespectra developed．111e substancesandtheir correlative were andusedinidentificationof atdifferent spectral chromatographydeveloped peaks correlation by coefficients．REStlLTSAchievedtheidentificationof between chromatographic蛩’stemcalculating peaks Qc andLC-MS amountfor correlationcoeffcients．111elimit identificationWas20 chromatographicSystembycalculating ng．The was thresholdofcorrelationtoefficients0．995．CONCLllSJoNThemethodcarlidentificationrelatedsubstancesof biapenemby correlationcoefficientswithoutstandardrelatedsubstances．Provideanew tOidentificationtherelatedsubstancesat calculating way controlHPLCmethod． qualiD 1 EY two·dimensional WORDS．Chromatographic ldentification 对药品中杂质的控制是现代药品质量控制的核心。 出的杂质峰的结构进行归属。最近Xia等采用 《人用药品注册技术规范国际协调会 ICH ．质量LC．MS的方法，对比阿培南水溶液中的降解物进行 技术要求》…及各国药典的“药物杂质分析指导原 了鉴别p】，但比阿培南质控HPLC方法的流动相不 则”12叫中均明确指出：“新药中存在的表观含量在 适合进行LC．MS分析。利用色谱相关光谱技术， 0．1％及其以上的杂质，须予以定性”。对药品中杂 我们已经实现了对不同次色谱分析中杂质峰的相 质的控制，理想状态是不仅要控制杂质的总量，还 互追踪识别【lUJ，并在利福平的杂质分析中得以应 应根据杂质的来源、毒性等特性，逐一控制每一杂 剧¨】，本文以比阿培南为例，进一步探讨利用色谱 质的含量。LC-MS技术的飞速发展使得快速鉴别药相关光谱技术对不同色谱系统中杂质峰的相互识 品中的