水解还原铜磷钼酸光度法间接测定丙酮肟.pdfVIP

第 23卷第9期 分析试验室 Vo1．23．No．9 2004年 9月 ChineseJournalofAnalyS 2004—9 水解还原铜磷钼酸光度法间接测定丙酮肟 詹国庆，罗登柏 ，艾伟莉 (中南民族大学化学与生命科学院，武汉 43(KI74) 摘 要：利用丙酮肟在酸性条件下经加热水解生成具有还原性的羟胺，将铜磷钼 黄定量还原为铜磷钼蓝的现象，建立了光度法间接测定丙酮肟的方法。结果表 明，测定的线性范围为0—24mg／L，相关系数 r=0．9996．检 出限为0．06mg／L．丙 铜肟质量浓度为 12．0mg／L时，RSD为0．37％(r,／=7)。已用于合成水样 中丙酮 肟 的测定。 关键词：丙酮肟；铜磷钼酸；分光光度法 中图分类号：0657．32 文献标识码 ：A 文章编号：1(K10-0720(2004)09—0045—03 丙酮肟是一种工业原料，常用作锅炉酸洗后钝 1．2 实验方法 化液及运行水的重要添加剂，它能使锅炉内壁形成 于 10mL的比色管中分别准确加人 2．0mLCu 一 层 良好的钝化膜。已报道的丙酮肟测定方法有 (Ⅱ)溶液，1．0mL0．1mol／LH3PO4，2．0mL20g／L 电位滴定法l】，氧化还原滴定法 ]，极谱法l3等，这 钼酸铵溶液，充分混匀后加人2．0mLpH3．0缓冲 些方法需特殊仪器和药品。文献[4]采用光度法测 溶液，一定量的丙酮肟，用二次水稀释至刻度，摇匀 定丙酮肟，虽然灵敏度较高，但线性范围窄，精密度 后于沸水浴中加热 15min，取出冷却至室温，在 欠佳。本文基于丙酮肟在酸性条件下经加热水解 = 700nln的条件下以二次蒸馏水为参比，测量吸 生成具有还原性的羟胺，能将铜磷钼黄定量还原为 光度 A。 铜磷钼蓝的现象，建立了分光光度法间接测定丙酮 2 结果与讨论 肟的方法，未见有文献报道。方法简便快捷 ，灵敏 2．1 吸收光谱 度高，精密度好。用于合成水样中丙酮肟的测定。 图1为反应体系的吸收曲线，从吸收光谱可看 1 实验部分 出，cu(11)的加人使吸收光谱的形状及吸收程度 1．1 仪器和试剂 均发生改变，作者认为cu(11)参与了此反应，形成 Cambda35紫外／可见分光光度计 (美国P-E公 蓝色的铜磷钼杂多酸溶液，最大吸收波长在690 司)；721分光光度计 (上海第三分析仪器厂)；pHS一 730nln之间，本实验选择在 700nln处测量体系的 3型酸度计(上海第二分析仪器厂)。 吸光度。 丙酮肟标准溶液：准确称取丙酮肟(化学纯，经 2．2 溶液pH及缓冲溶液用量的确定 重结晶提纯，纯度 ≥99．0％)，配制成质量浓度为 结果表明：溶液pH2．0 4．0范围内，吸光度 1．0mg／mI熔 液，用时稀释至 80．0mg／L；Cu(1I)溶 基本稳定，实验选用pH3．0的邻苯二甲酸氢钾一盐 液：用 CuSO4·5H20配制成0．10mg／mL；邻苯二 甲 酸缓冲溶液，其用量0．5 3．0mL均可，实验选用 酸氢钾 +盐酸缓冲溶液_5；20g／L钼酸铵溶液； 2．0mL。 0．1mol／LH3PO4溶液。以上试剂均为分析纯，实验 2．3 铜用量的影响 用水为二次蒸馏水。 反应体系中无cu(11)存在时，吸