岩石稀土元素X荧光光谱分析技术及应用.pdfVIP

． 22． 第 22卷 第 3期 大庆石油地质与开发 P．G．0．D．D． 2003年6月 文章编号：1000—3754 (2003)03-0022-04 岩石稀土元素 X荧光光谱分析技术及应用 张淑华 ，张 建 (I．大庆油田有限责任公司勘探开发研究院，黑龙江 大庆 163712；2．中国石油大学，北京 102200) 摘要：稀土元素在岩石中的丰度分布及其聚集迁移的规律和特征，有助于研究岩浆起源、演化和岩石 形成的条件等重要岩石学 问题 。采用粉末压片法制样 ，用散射线 内标法校正元素间的效应，使用 PW2400型x射线荧光光谱仪对松辽盆地深层火山岩稀土元素进行测定。稀土元素的特征参数可作为 深层地层详细对比的一个很有意义的地球化学标志，不仅可以判断出不同组岩浆所经历的分异程度 ， 还可以判断各层的部分熔融和分离结晶程度。根据不同组的稀土元素丰度分布存在共同之处，可以证 实松辽盆地及其边缘深层地层的构造背景 。 关 键 词：稀土元素；粉末压片；散射线 内标法；X射线荧光光谱法 中图分类号：TEl12．9 文献标识码 ：B 原级x射线入射到样品上 ，射出荧光X射线， 1 引 言 并与原级 x射线的散射线一起 ，通过初级准直器， 在岩石学研究中，稀土元素是一组化学性质比较 以平行方式投射到晶体表面，衍射的x射线与晶体 稳定的元素 ¨，在地质作用过程中不易发生变化， 散射线一起，通过次级准直器进入探测器，进行光电 特别是火成岩稀土元素特征能反映其形成环境、源区 转换，把不可直接测量的光子转变成为可以测量的电 特征等 。常用的化学分析方法虽然可 以提供稀土 信号脉冲。输出脉冲经放大器幅度放大和脉冲高度分 元素的可靠含量，但是分析过程费时费力、成本高， 析器的幅度甄别后 ，通过定标器进行测量 。 化学分析方法对微量元素适应性也较差 。PW2400 2．2 样品制备 型x射线荧光光谱仪作为常规样品无机元素分析的 样品经粗粉、细粉 ，粒径小于200目，在 105oC 仪器，过去只检测 11种常量元素和 11种微量元素。 下烘干 24小时，用 电子天平称取粉末样 品3．0克， 通过大量相关资料研究，利用和开发该仪器设备的功 加入微晶纤维素0．6克，研磨均匀后，倒入压样模具 能，建立了一套完整的稀土元素分析技术，直接测定 中，在压片机上制成样片。 稀土元素的主、次量，并具有精密度、准确度和灵敏 2．3 标准样品的选择及工作 曲线的建立 度均高的综合优势。 选用水系沉积物成分、岩石成分和土壤成分等国 家一级标准物质作为标准样品制作校准 曲线 。 2 实验方法 根据待测元素汇编分析程序，测定标准物质中各 2．1 仪器工作原理 稀土元素的计数率，选用 Philips数学校正模型，回 PW2400型顺序式x射线荧光光谱仪工作原理如 归出各元素工作曲线 (横轴计数率，纵轴元素含 图 1所示 。 量)，建立工作曲线的目的是，测得未知样品中各个 探测器 待测元素的计数率后，即可得到相对应的元素含量 值。样品的14种稀土元素测量后，应用Philips数学 模型校正，并回归各元素的工作曲线。图2为Gd元