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维普资讯 第 l期 无 饥 化 学 学 报 Vo_【l3．N0．1 1997年 3月 JOURNALOF INORGAN =CHEM ISTRY March．J997 羟基羧酸钛(Ⅲ)配合物的合成和热性质研究 陈吉书一 罗裕基 梅宁毅。 一 0 (中山大学学化学_袅，广州510275)V．p‘6fT‘，’fft-tffl 三氯化钍分别与苹果酸铵-i爵 艘铵和拧禳酸馈髭应，鲥得三种新扮圈卷氍合格：葶果酸羟基 钍(I)焉石酸羟基钍(I 和拧撩酸钛 (_)(化学式分别为Ti(O1q)(c．H。O；)．I5 O、 (OH) (c．H．04)·1．5H：0和Ti(C6H )·l_5H：O)。埘d1匕 舒 H]庀求5冲 确宅 f 啬物的川拽 {用磁 化串、X射线枋末衍射，lR等对其结构进行了表祉；川TG和DSC研究J。l=们枉空 瓴 的热竹解 特性，计算机求解热分解反应各阶段的活化能且、焓变j，和熵变 』 百￡仓捂 人们曾广泛利用金属羧酸盐的热分解特性在软低温度下合成金属的氧化物、复合氧化 物、碳化物等 。。用此种方法合成出来的产物未经高温烧结，是一种颗粒细小的傲粉．有特殊 ● 用选 。 由于Ti(H：0) 容易被氧化．Ti(】v)极易水解，因而不易制得它们的固态配l合物，这类配 合物的研究一般还停留在溶l液中．已知的固态羧酸钛为数不多[ 。本文报道了三种新的羟基 艘酸钛(I)固态配合物的合成及结构表征和热分解反应研究。 l 实验部分 1．】 铺备TiCh盐酸溶液 ．． ． 。 ． ， ， ， ． ． 在Ar气保护下，向10g海槔钛卑加入20aniK2．，1)|赫酸 ，小火加热，待全部溶解后，冷 至室温．避光保存待用，TiCI。浓度约为 1．3moi／L。 I．2 配合翱的合成 2．5g苹果酸溶予 I。ornl蒸馏水．滴加浓氨水至DH6～7，在^f气下取 lOmlTiC!盐酸 溶液加入到苹果酸铵溶液中．搅拌0．5h，加入200ml乙醉得黄绿色沉淀；4g酒石酸溶于200 ml蒸馏水，滴加浓氨水至 6～7，在 气下取 l0mlTiC]a盐酸溶液加入到酒l石酸铵溶液 中，得黄绿色沉淀；5g栉艨醴馈溶于 100ml蒸馏水，At气下取 lDm¨’iC]盐酸溶液加入柠 檬酸铵溶液中，搅拌0．5h．加入250ml乙醇得黄绿色沉淀。继续在 -气下将上述沉淀抽滤． 用乙醇洗至无a 离子，产品转入装有P20；井用Alr气冲洗的干燥器，抽真空至千。 1．3 产品鉴定和裹征 Perkin—Elmer240型元素分析仪测定配合物中的C、H含量；容量法测定钛含量；古埃磁 天平(复旦大学)测定磁化率}D／max—IAX射线衍射分析_戗(CuKa，40ky，25mA)进行X射 · 收稿 日期}1995-11-20．收咎改稿 日期}199609—23． ，通讯联蕞^． · * 在云南省曲靖师专工作． } ， 第一怍者，睬吉书．男．38岁．副敦授．研究方向：无机合成化学．主要从事敞战磕的合．成、熟性质及应用研究 、