稀土硝酸盐与甘氨酸配合物热分解过程的研究.pdfVIP

维普资讯 第26卷 第1期 陕西师范大学学报(自然科学版) VoI．26 No．1 1998年3月 JournalofSl~nxiN哪 luniversity(NaturalSciex~ Edition) Mar．1998 稀土硝酸盐与甘氨酸配合物热分解过程的研究 6一6 燮 刘建睿赵小侠蔓堂堂。／杨祖培。方秋霞。 (1西北大学化学系，西安 710069；2西北轻工业学院化工系，陕西成阳712000 3陕西师范大学实验中心，西安 710062~第一作者，女．∞岁．剐编审) ● 善分类苎号O生614 ；兰：乡 苎苎全； !～ ． 33 配言 ， 氯化稀土氨基酸配合物的研究较多n ]．文献[4]报道了La(N03一Gly-H20在25C‘时的 溶度图，发现生成 1：2和1 4两种摩尔配比的配合物．本文在文献[4]的基础上，在水中系统 合成了十三种 1：2配比的配合物RE(GIy)z(N )3·2 O(RE=La--Nd，Sm--Er，Yb，Y； 1 实验部分 RE(NO~)3·nI-I,O按文献[5]方法制备；Glycine(广东汕头红卫化工厂)，二次重结晶后使 用，纯度99．5 ；其余试剂均为分析纯．RE3含量用EDTA容量法测定；C，H，N用PE一 2400型元素分析仪测定；Gly用甲醛碱量法测定．TG--DTG用PE公司1 一7型热重分析 仪，样重 1．0rag左右，升温速率 10C／min~DSC用PE公司DSC7型差示扫描量热仪，样重 由于配合物为一致溶解化台物嘲，可在水中直接合成．以RE(NO~)3；Gly=1：2投料于 ● 水中，水浴70~80~C反应4h(pH=6)蒸发至表面出现晶膜，拎却 ，抽滤．用少量95 乙醇和乙 ’ 2 实验结果 2．1 配合物的组成 配合物的组成分析结果见表1．由表 1可知，配合物的化学组成符合通式RE(Gly)： (N03)a·2HzO．． 收稿 日期：1996—04-08 维普资讯 陕西师范大学学报(自然科学版) 第26卷 2．2 配合物的热分解 La(Oly)：(N ) 2 O的1_G一肼 曲线如图1所示．飓分析结果表勇，其第三步后的 ～ 取样谱圈仍显示出配合 的特征峰，显然前两步为脱水阶段 第四步后的取样谱图在 1200 cm一处出现碱式盐的特征峰[eI最终产物的谱图与Sadtler标准谱图一致． 裹 1 配台翱的化学组成分析靖粜 单位； ● 皿／● *括号内效据为理论值．