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碘和硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定.pdf
碘和硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定 一、目的原理 实验目的 1. 掌握I 和Na S O 溶液的配制方法与保存条件，配制0.05mol/dm3 I 及Na 2 2 2 3 2 S O 溶液； 2 2 3 2. 了解标定I 及Na S O 溶液浓度的原理和方法； 2 2 2 3 3. 掌握直接碘法和间接碘法的测定条件。 实验原理 碘法用的标准溶液主要有硫代硫酸钠和碘标准溶液两种。用升华法可制 得纯粹的I ，纯I 可用作基准物，用纯I 可按直接法配制标准溶液。如用普 2 2 2 通的I 配标准溶液，则应先配成近似浓度，然后再标定。 2 I 微溶于水而易溶于KI 溶液，但在稀的KI 溶液中溶解得很慢，所以配制 2 I 溶液时不能过早加水稀释，应先将I 与KI 混合，用少量水充分研磨，溶解 2 2 完全后再稀释。I 与KI 间存在如下平衡 2 I2 + I- = I-3 游离I 容易挥发损失，这是影响碘溶液稳定性的原因之一。因此溶液中 2 应维持适当过量的I-离子，以减少I2 的挥发。 空气能氧化I-离子，引起I 浓度增加 2 4 I- + O + 4 H+ = 2 I + 2 H O 2 2 2 此氧化作用缓慢，但能为光、热及酸的作用而加速，因此I 溶液应贮于 2 棕色瓶中置冷暗处保存。I 能缓慢腐蚀橡胶和其他有机物，所以I 溶液应避 2 2 免与这类物质接触。 标定I 溶液浓度的最好方法是用三氧化二砷As O (俗名砒霜，剧毒!)作 2 2 3 基准物。As O 难溶于水，易溶于碱性溶液中生成亚砷酸盐： 2 3 As O + 6 OH- = 2 AsO 3- + 3 H O 2 3 3 2 亚砷酸盐与I2 的反应是可逆的 3- 3- - + AsO +I +H O = AsO +2I +2H 3 2 2 4 随着滴定反应的进行，溶液酸度增加，反应将反方向进行，即AsO3- 4 - 离子将氧化I 离子，使滴定反应不能完成。但是又不能在强碱溶液中进行滴 定，因此一般在酸性溶液中加入过量NaHCO ，使溶液的pH 值保持在8 左 3 右
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