石灰石白云石中钙镁的连续测定.pdfVIP

玻璃与搪瓷990308 玻璃与搪瓷 GLASS ENAMEL 1999年 第27卷 第3期　No.3 Vol.27 1999 石灰石、白云石中钙镁的连续测定 彭大龙　李坚 摘要：介绍了一种石灰石、白云石中氧化钙和氧化镁连续滴定方法，该方法简单、快 捷且易操作，准确度与常规方法基本一致。 关键词：石灰石；白云石；氧化钙；氧化镁；连续测定 中图分类号：TQ171.6　文献标识码：B　文章编号：1000-2871(1999)03-0041-03 PENG Da-long, LI Jian 　　石灰石、白云石中氧化钙和氧化镁的测定，一般采用在pH值为10条件下测定钙镁 合量，在pH值12～13条件下测定氧化钙含量，然后用差减法求得氧化镁的含量。我们 经过实验，拟定了钙镁的连续滴定法。本法与常规方法相比，具有简单快速易操作的 特点，其精密度和准确度亦与常规方法基本一致，用于试样的测定，取得了较好的效 果。 1　实验部分 1.1　主要试剂 　　钙标准溶液：用基准碳酸钙配成浓度为2.0mg/ml的标准溶液； 　　镁标准溶液：用经过EDTA标定的硫酸镁配成浓度1.0mg/ml的标准溶液； 　　三乙醇胺(TEA)溶液：1+4；孔雀绿(MG)溶液：0.1%； 　　钙指示剂(NN)：m :m =1:50； NN NaCl 　　酸性铬蓝K-萘酚绿B(K-B):m :m:m =1:2:50； K B NaCl 　　乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)标准溶液：0.02mol/L。 1.2　实验方法 　　吸取钙、镁标准溶液各10.00ml，置于500ml锥形瓶中，加入蒸馏水至溶液体积为 150ml左右，加TEA溶液5ml(每加一种试剂，均须摇匀，下同)，加MG溶液1～2滴，在 摇动下滴加10%氢氧化钠溶液至溶液绿色刚好消失。加适量的固体NN指示剂，用 EDTA标准溶液滴至溶液由紫红色突变为纯蓝色为终点(以消耗的体积计算CaO含量)。 　　向滴定完钙的上述溶液中滴加盐酸溶液(1+1)至溶液由蓝色变为紫红色并过量 1ml，摇动30s(或静置1min)。然后用氨水溶液(1+1)回滴至溶液呈蓝色，加入pH为10的 氨性缓冲溶液15ml，加适量K-B固体指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变 玻璃与搪瓷990308 为蓝色为终点(以此消耗的体积计算MgO含量)。 2　结果与讨论 2.1　滴定钙镁的指示剂及选用 　　我们曾试验只加K-B指示剂，滴定钙时终点不敏锐，易使结果偏高；滴定镁时终点 较敏锐，结果准确。因此，我们滴定钙时采用NN为指示剂，其滴定终点极为敏锐，且 色泽不影响滴定镁时终点的观察和敏锐度。故本法采用NN和K-B为分别滴定钙和镁的 指示剂。其用量以0.04g为宜，过多或过少均会影响终点的判别。 2.2　滴定钙和镁对酸度的控制及调整 2.2.1　钙 　　众所周知，钙镁共存时消除对钙的测定干扰的简便方法是，将溶液的pH值提高至 12～13，以使镁呈氢氧化镁沉淀而不与EDTA反应。但由于溶解试样时加酸量的不尽相 同或由于试样含量不同而所消耗酸量的不同，给测钙时酸度的调整带来诸多不便。固 定加入氢氧化钠溶液量和采用pH试纸来调整溶液的酸度的方法，不是不太准确就是操 作麻烦。我们采用加入MG的方法，当用碱调至溶液绿色消失时，溶液的pH值即在13 左右。操作简单易行，控制酸度较准确，且MG的加入不影响钙镁的测定。 2.2.2　镁 　　在滴定完钙的溶液中，要使生成的氢氧化镁完全溶解，必须将溶液的酸度提高。 经过实验，按本法将溶液用盐酸(1+1)调至紫红色并过量1ml，溶液的pH值小于2，摇动 30s(或静置1min)，氢氧化镁可以完全溶解。然后用氨水回调至溶液呈蓝色，再加pH值 为10的氨性缓冲溶液，即可进行镁的滴定。 2.3　干扰元素及消除方法 　　石灰石及白云石中主要的杂质元素为硅、铝和铁。按本法测定钙镁，加入TEA(1 +4)5ml，5mg AlO 和5mg FeO 不干扰测定。更高量的AlO 和FeO 会干扰镁的测定， 2 3 2 3