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电镀液中铜离子的测定 （continuous IP ） （见redox titration ，雷迪美特，060222 ） 一、实验目的 1.学习电位滴定法测定电镀液中铜离子的原理。 二、实验原理 首先在铜离子溶液中加入过量的碘化钾，铜离子把碘离子氧化成碘，生成的碘用硫代硫 酸钠标准溶液滴定，从而间接求出铜离子的量。反应方程式如下： 2Cu2＋＋4I－＝2CuI ＋I2 I ＋2S O 2－＝S O 2－＋2I－ 2 2 3 4 6 由反应方程式可知，1mol 铜离子对应1mol 的硫代硫酸钠，所以 计算公式为：CuSO ％=C V M/V 计算出待测物中的SO 的含量。 4 （titr） （titr） smp smp 2 C ――――滴定剂的浓度，mol/L，这里滴定剂是硫代硫酸钠标准溶液。 （titr） V ――――滴定剂的体积，mL，这里滴定剂是硫代硫酸钠标准溶液。 （titr） M ――――CuSO 的相对分子量，159g/mol ； smp 4 V――――样品的体积，mL，这里样品是电镀液。 smp 此滴定采用连续拐点法和MC3051Pt 铂/参比复合电极（编号E31M003 ），由预先设好的程序 通过电位来判断拐点，由拐点得出终点体积，从而计算出结果。 三、电极与试剂 1.仪器 TIM840 电位滴定仪 MC3051Pt 铂/参比复合电极 （编号E31M003 ） CL114 连接电缆 （编号A94L114 ） 2.试剂 80g/L 碘化钾溶液 0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液 冰醋酸 四、实验步骤 1．开机，按esc 键3 秒，输入密码 123456，按确认键，退出模式，选择supervisor 模式。 安装相应电极，进入管理员 （supervisor ）模式，在主窗口选择一个方法，在方法面板编辑 方法，在电极面板编辑电极，在滴定剂面板编辑滴定剂、安装滴定剂以及输入浓度。（具体 设置和操作见后面的TIM 840 titration manager 操作说明书） 用蒸馏水清洗电极和滴定管。 2 ．准确量取 1mL 电镀液于 100mL 滴定用的塑料瓶中，加入 10mL 蒸馏水，加入 15mL 冰 醋酸，再加蒸馏水定容到约60mL，边搅拌边加入15mL 碘化钾溶液。 4 ．一些主要的方法参数如下： Burette volume: 25ml Stirring speed: 500rpm Working mode: mV Stirringdelay: 5min Maximumvolume： 25mL Stoppoint: 100mV NumberofIP： 1 Direction: Decreasingpotential Minimumspeed: 0.1ml/min Maximumspeed: 5.0ml/min Smoothingparameter： 5 Min.ordinate： 200mV Max.ordinate： 320mV StopafterlastIP： yes Sampleunit: mL Sampleamount: 1mL Result: g/L Molarweight： 159g/mol Reaction： 2smp＋2titr 5 ．运行方法。 6 ．保存结果。如果要做几个平行样品，则清洗电极和滴定管，清洗小塑料瓶，然后加入新 样品。 7 ．滴定操作完成后，为防止管路中的滴定剂被污染，把管路中的滴定剂排出，用蒸馏水清 洗管路，然后用蒸馏水清洗滴定管和电极，MC3051 铂/参比复