玻璃添加剂的系统分析.pdfVIP

玻璃与搪瓷990208 玻璃与搪瓷 GLASS ENAMEL 1999年 第2期 NO.2 1999 玻璃添加剂的系统分析* 陈静静 　　玻璃添加剂有几种不同的型号，其成分及含量也各不相同，对玻璃添加剂的系统 分析测试主要是分析其中氧化锑、氧化砷和氧化铈的含量，其余的氧化物，如氧化 钠、氧化钾、氧化铁、氧化铝、氧化钙、氧化镁及二氧化硅的分析，可按照GB1549-94 《钠钙硅铝硼玻璃化学分析方法》来测定。现总结几种玻璃添加剂的系统分析方法。 1　硫酸铈、溴酸钾容量法连续测定三价锑砷 1.1　原理 　　试样用浓硫酸溶解后加还原剂，使锑(Sb)和砷(As)都以还原态存在，Sb为Sb(Ⅲ)， As为As(Ⅲ)。先用硫酸铈滴定锑，滴定过程硫酸铈与砷反应速度很慢，故砷不被硫酸 铈氧化，而后再用溴酸钾滴定砷。反应式如下： 4+ 3+ 3+ 5+ 　　　　　　　　　　　　2Ce +Sb →2Ce+Sb 3- - 3- - 　　　　　　　　　　　　3AsO +BrO →3AsO +Br 3 3 4 1.2　试剂 　　⑴硫酸铈标准溶液：0.05mol/L 　　⑵溴酸钾标准溶液：0.05mol/L 　　⑶无水碳酸钠：固体(分析纯) 　　⑷浓硫酸：密度1.84(分析纯) 　　⑸浓盐酸：密度1.19(分析纯) 　　⑹甲基橙：0.1%水溶液 1.3　标准溶液配制及标定 . 　　⑴0.05mol/L硫酸铈标准溶液　　准确称取20.215gCe(SO) 4H O(准确至0.0002g)， 4 2 2 置于烧杯中，加适量水溶解后，移入1000ml容量瓶中，加10ml浓H SO ，用水稀释至刻 2 4 度，摇匀。按GB601-88方法，用基准草酸钠或硫代硫酸钠标准溶液标定硫酸铈溶液。 　　⑵0.05mol/L溴酸钾标准溶液配制与标定　　准确称取170℃烘干1h的KBrO 31.3911g 于烧杯中，加水溶解，转入1000ml容量瓶中稀释至刻度。按GB601-88方法，用标准硫 代硫酸钠溶液标定溴酸钾溶液。 1.4　试样测定方法 　　将试样缩分，研磨后，于110℃烘干1h。准确称取试样0.2～0.5g于250ml三角瓶中， 加无水硫酸钠2～3g，浓硫酸15ml，混匀，直接加热至试样溶解，投入约八分之一张滤 纸，继续加强热至有机物完全炭化(棕黑色消失)，取下冷却，用水吹洗杯壁，加水 file:///E|/qk/blytc/blyt99/blyt9902/990208.htm（第 1／4 页）2010-3-22 15:49:47 玻璃与搪瓷990208 100ml，加热煮沸，再加浓盐酸40ml，控制温度95℃左右，趁热加甲基橙指示剂2滴， 用0.05mol/L硫酸铈标准溶液滴至橙红色消失为终点。按式⑴计算锑量。 至橙红色消失为终点，按式⑵计算砷量。 1.5　计算 　　　　　　　　 　 式中　C —硫酸铈标准溶液的浓度，mol/L 1 　　　V 1—滴定中消耗硫酸铈的体积，ml 　　　C —溴酸钾标准溶液的浓度，mol/L 2 　　　V —滴定中消耗溴酸钾的体积，ml 2 　　　G—试样的质量，g 　　　0.07287—每摩尔Sb O 相当的克数 2 3