溶剂萃取法制备Co(PO3)2超细微粉.pdfVIP

⑤ 一226 维普资讯 第 2期 无 机 化 学 学 报 v01．J3，No．2 l997年 6月 JOURNALOF INORGANICCHEM1STRY June．1997 蔷 日 目 ：； 溶剂萃取法制备Co(PO。)。超细微粉 主——一 易凡 VDn6fT J72￡ (山东大学化学系，济南 2501001 。 (山东大学实验 中 ，济南 250100) 本文用溶剂莘取法成功地制备了偏磷酸钴超细微粉并通过XRD．1R，TG，DTA．TEM等实验对 超细微粉的组成、结构进行了表 踊 关键词： 溶剂萃取 偏磷酸钻 纳米晶体 超细微粉 露 细粉来 0 引 言 溶胶～凝胶法是近年来发展起来的一种制备超细微粉的方法 一我们选用某些金属离子 的特效有机萃取剂，将金属离子萃取加入有机萃取剂中，生成溶胶状化台物．将溶胶真空干 燥即得凝胶．凝胶在一定温度下灼烧即得纳米级超细微粉 1 实验部分 萃取剂选用 2一(2一乙基 己基)磷酸一DEHPA(简称P 中科院上海有机所生产)．经铜盐法 提纯后纯度99 。配制成 0．1mol·1 的P 一正己烷溶液和 100g·1的CoSOa溶液。用 饱和法进行液一液萃取 。将萃取所得的饱和有机相在真空干燥箱 内干燥 6-8小时(温度 ： 348．2K．压力：2666．4Pa1．即得深兰色胶状的 P：o一一co(I)萃台物．将上述莘台物放入马弗 炉中，在空气中在 623K灼烧并恒温 2小时。将灼烧所得样品用 日本理学O／~AX—rA型X一射 线衍射仪、日本JEM—IOOCXI型透射电镜、菲利浦EDAX一9100型X一光能谱仪及美国NICO- LET的SDX型红外光谱仪，分别对样品的组成、结构、颗粒大小、热分解情况等进行了分析。 2 结果与讨论 图l为P —co(口)经 623K灼烧样品的XRD谱 图，与Co(POa)z晶体的标准卡片对照 q置稿 日期 收修改稿 日期：1996一t230． * 通讯联系^。 第一作耆 李扳然．女 55岁．副教授 研究方向 无机物蚺术超细微粉制备 维普资讯 第 2期 溶剂莘取法制备Co(PO~)：超细微粉 ·225· 八个最强峰的d值与Co(POa)z的d值完全吻合，且无任何杂峰出现，确认为Co(POa)晶体。 经X一射线能谱分析，Co：P=1：2 图2为P Co(Ⅱ)在 623K灼烧后的TEM照片．其粒度 大小为 50nm左右 ，呈椭 圆形 。 20 30 40 2a(。) 封【l 623K妁烧得到的Co(PO~)=的XRD谱 2 Co(POaJ牡f的TEM象(×l00000) Fig．1 XRDpatternofCo(PO )：nan~：rystalscalcined FLg．2 TEM photographofCo(POa)·particle~ (× aT623K lOO000) 图3为P —Co(Ⅵ)的TG和 DTA曲线 ．在 TG曲线上可见 ．在 578K左右开始迅速失重， 失重率达 68．9 ，这与从 P —Co(Ⅱ)分懈变 为Co(POa)的理论失重率 69．1 十分吻合， 进一步说明分解产物为Co(PO)，这与x射 线分析结果是一致的，并且 由DTA曲线可见， 在584K附近有一大的吸热峰。 由文献 可知．P一萃取 Co(Ⅱ)是通过 阳 离子交换使Co(I)键合到磷酰基氧原子上 的，其反应为： 2