水中氟化物的测定与评价.pdfVIP

实验六 水中氟化物的测定与评价 前言 - 氟化物（F ）是人体必需的微量元素之一。人体含氟的数量受环境(特别是 水中)和食物含氟量、摄入量、年龄及其它金属(A1、Ca、Mg)含量的影响。一般 认为，正常成年人体内共含氟2.6g ，为体内微量元素的第三位，仅次于硅和铁。 氟对牙齿及骨骼的形成和结构以及钙和磷的代谢也均有重要影响。适量的氟 (0.5～1 mg/L)能被牙釉质中的氟磷灰石吸附，形成坚硬质密的氟磷灰石表面保护 层，它能抗酸腐蚀，抑制嗜酸细菌的活性，并拮抗某些酶对牙齿的不利影响，发 挥防龋作用；还有利于钙和磷的利用及在骨骼中沉积，可加速骨骼的形成，增加 - 骨骼的硬度。缺氟易患龋齿病。饮水中含氟的适宜浓度为0.5～1.0 mg/L （F ）。 当长期饮用含氟量高于1.0～1.5 mg/L 水时，则易患斑齿病，如水中含氟量高于 4.0 mg/L 时，则可导致氟骨病。氟化物广泛存在于自然水体中。有色冶金、钢铁 和铝加工、焦炭、玻璃、陶瓷、电子、电镀、化肥、农药厂的废水中常常含氟化 物。本实验用电位法测定水中氟的含量。 一 实验目的 1. 掌握用电位法测定水中氟含量的原理和基本操作。 2. 初步了解氟与人体健康的关系。 二 实验原理 氟离子选择性电极的传感膜为氟化镧单晶片，与含氟的试液接触时，电池的 电动势(E)随溶液中氟离子活度的变化而改变(遵守能斯特方程) 。当溶液的总离子 强度为定值时服从下述关系式： E 与log cF-成直线关系，2.303RT/F 为该直线的斜率，亦为电极的斜率。即 电池的电动势与试液中氟离子活度的对数成线性关系。本方法的检测限范围为 0.05～1900 mg/L。水样的颜色、浊度不影响测定。 工作电池可表示如下： Ag | AgCl ，C1- - (0.33 mol / L) ，F (0.001mol/L)| LaF || 试液 || 外参比电极。 3 用氟电极测定氟离子时，最适宜的pH 范围为5.5～6.5 。pH 过低，由于形成 HF ，影响F- 的活度，pH 过高，可能由于单晶膜中La3+ 的水解，形成La(OH) ， 3 而影响电极的响应，故通常用pH=6 的柠檬酸钠缓冲液来控制溶液的pH 值。Fe3+ 、 A13+对测定有严重的干扰，加入大量的柠檬酸钠可消除它们的干扰。也有采用磺 基水杨酸、CyDTA(环乙二胺四乙酸)等为掩蔽剂，但其效果不如柠檬酸钠。此外， 用离子选择性电极测量的是溶液中离子的活度，因此，必须控制试液和标准溶液 的离子强度相同；大量柠檬酸钠的存在，还可达到控制溶液离子强度的目的。 三 仪器试剂 1. 仪器 (1) 氟离子选择电极。 (2) 饱和甘汞电极或氯化银电极。 (3) 离子活度计、毫伏计或pH 计，精确到0.1 mV 。 (4) 磁力搅拌器，聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的搅拌子。 (5) 聚乙烯杯：100 mL，150 mL。 2. 试剂 (1) 氟化物标准贮备液： 称取0.2210 g 基准氟化钠(NaF)(预先于105～110℃ 干燥2 h ，或者于500～650℃ 干燥约40 min 冷却) ，用水溶解后转入1000 mL 容 量瓶中，稀释至标线，摇匀，贮存在聚乙烯瓶中。此溶液氟离子浓度为100 μg/mL 。 (2) 氟化物标准溶液：移取10.00 mL 氟化钠标准贮备液于100 mL 容量瓶中， 稀释至标线，摇匀。此溶液氟离子浓度为10 μg/mL 。 (3) 乙酸钠溶液：称取15 g 乙酸钠溶于水，并稀释至100 mL。 (4) 总离子强度调节缓冲溶液(TISAB) ① 0.2 mol/L 柠檬酸钠—l.0 mol/L 硝酸钠(TISABI) ：称取58.8 g 二水柠檬酸 钠和85 g 硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH 至5～6，转入1000 mL 容量瓶中， 稀