实验九苯甲酸乙酯的水蒸气蒸馏.pptVIP

实验九 苯甲酸乙酯的水蒸气蒸馏 一、 实验目的 1. 了解水蒸气蒸馏原理及其应用。 2. 掌握水蒸气蒸馏的装置和操作方法。 3. 掌握分液漏斗的使用和保养方法。 二、基本原理 水蒸气蒸馏是指在难溶或不溶于水的有机物中通入水蒸气或与水一起共热，使有机物和水一起蒸馏出来的操作。 根据Dalton分压定律： p总 = pA + pH2O = poA + poH2O 对一个互不混溶的挥发性混合物进行水蒸气蒸馏时，在一定温度下，每种液体将显示其各自的蒸气压，而不被另一种液体所影响。它们各自的分压只与各自纯物质的饱和蒸气压有关，即pA=poA，pB=poB ，而与各组分的摩尔分数无关，其总压为各分压之和。 沸点：较任一组分都低 如果水在各组分中沸点最低，溶液在低于100℃时即可沸腾进行蒸馏，蒸馏后通过分层而除去水层。 三、实验装置 四、实验操作 打开T形管上的夹子，加10mL粗苯甲酸乙酯于三口烧瓶中，加热水蒸气发生器使水沸腾。待T形管上有蒸汽冲出时，将夹子关闭，通冷凝水，调节馏出速度为2滴/秒。待馏出液透明澄清时，可停止蒸馏。先打开T形管上的夹子，再停止加热。将馏出液转入分液漏斗，分液，除去水层，即得分离产物。 五、注意事项 水蒸气发生器盛放约容积的2/3的水为宜，（可通过液位管观察），否则沸腾时水将会冲入烧瓶中去。 水蒸气发生器与烧瓶之间的连接段要尽可能的短，以减少水蒸气的冷凝。 因水的热容较大，冷却水的流量可稍大些。 分液漏斗使用前首先检查分液漏斗的塞子和活塞是否紧密配套，如果配套不漏水， 擦干活塞，在活塞孔的上下方分别涂上（少量）一圈润滑脂。注意不要抹在活塞孔中，然后插上活塞，反时针旋转至均匀透明即可使用。 分液漏斗分液时应注意，下层液体从分液漏斗下面放出，上层从上口倒出。分出下层液体时一定要先打开上面塞子。当无法确定油层和水层时，可在试管中放入少量水，从分液漏斗的上层或下层用滴管吸取少量液体滴入试管中，互溶的为水层，不互溶的为油层。 * * 两种组分在馏液中的相对质量 MA、MH2O为它们的摩尔质量。 可根据混合物沸腾温度从手册中查出该温度下纯水的蒸气压，再通过外界压力（P总）求出被提纯物分压PA ①不溶于水或难溶于水； ②与水不发生化学反应； ③在100 ℃左右必须有一定的蒸气压,至少1.33 kPa以上。 被提纯物质应具备的条件： ①从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物； ②除去不挥发性的有机杂质； ③从固体反应混合物中分离被吸附的液体产物； ④常用于沸点很高且高温易分解、变色的挥发性液体，除去不挥发性的杂质 水蒸气蒸馏的使用范围： *