安莱立思溴离子浓度的测量.docVIP

溴离子的测量一、离子标准溶液和参比溶液： 1、离子标准溶液： ① 0.mol/L溴离子标准溶液② 1×10-3mol/L溴离子标准溶液的配制（pBr 3.00）： 　用10ml移液管量取0.1mol/L溴离子标准溶液③1×10-4mol/L溴离子标准溶液的配制（pBr 4.00）： 　用10ml移液管量取1×10-3mol/L 溴离子标准溶液④1×10-5mol/L溴离子标准溶液的配制（pBr 5.00）： 　用10ml移液管量取1×10-4mol/L溴离子标准溶液mmol/L pBr mg/L ppm 1 3.00 79.90 79.90 1×10-1 4.00 7.99 7.99 1×10-2 5.00 0.80 0.80 2、外参比电极的盐桥溶液： 1mol/L硝酸钾(KNO3)水溶液。称取10.11g硝酸钾于烧杯中，用蒸馏水溶解，并稀至100ml，摇匀，备用。 3、总离子强度调剂(TISAB)： 5mol/L硝酸钠(NaNO3)溶液__称取42.496g硝酸钠于烧杯中，用蒸馏水溶解，并稀至100ml，摇匀，备用。每100ml标准溶液或样品溶液，加2mlTISAB溶液。 二、离子选择性电极和液接参比电极： 溴离子选择性电极在使用前需要在×10-3mol/L溴离子标准溶液中浸泡，一般不少于半小时。三、离子浓度的测量： 1、仪器准备：①. 连接电源。②. 安装万向电极架，将ST901型搅拌器通电备用。③. 选择合适的离子选择电极温度电极，并接入仪器；选择好离子强度调节剂④. 在测量模式时按MODE键，模式。2、仪器校准： ① 将浸泡的离子选择电极用去离子水洗净，用滤纸吸干。② 取50ml烧杯③根据需要将仪器切换到pX单位mol/L单位mg/L单位ppm单位的显示界面按CAL键，LCD右下角闪烁C1图标，将电极用纯水冲洗干净浸入C1溶液中，晃动片刻后静止放置，等待读数稳定C1，取出电极洗净、吸干。 ④进行2~5点校准（一般2点校准即可）操作与以上相同，然后返回测量模式。 3、样品测量：取50ml烧杯根据测量的离子浓度选择合适的校准溶液，下供参考：离子浓度，mg/L 标准溶液，mmol/L 标准溶液，p 0.80 ~ 8.0 1×10-2 5.00 1×10-1 4.00 8.0 ~ 80 1×10-1 4.00 1 3.00 2、为了提高测量的准确度，建议在第一次测量样品后，再重复校准一次。可能样品溶液中存在干扰离子，影响电位的测量，给出错误的结果。重复校准可以将干扰离子作为本底消除，获得正确的测量结果。 3、低浓度的校准溶液，必须随用随配。 4、对溴离子选择电极有干扰的离子：最大允许量：S2-≤10-7mol/L；I-2×10-4Br-。需要选择适当的TISAB，来络合、隐蔽干扰离子、提供相同的离子强度和调节溶液的pH值至适当的范围。 5、测量工作结束，应将溴离子选择性电极洗净、吸干，存放。参比电极将液接部用塞子塞住存放。　　　　　　　　　　　　　　　 附录： 标 定 准确移取25.00ml溴溶液于250ml碘量瓶中，加2g碘化钾及30ml水，待碘化钾溶解后，暗处放置5min，用硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.100mol/L]滴定，近终点时，加2ml淀粉指示液(10g/L)，继续滴定至溶液蓝色消失。溴溶液的浓度按下式计算： c= (c1V1)/V 式中 c __ 溴溶液的浓度，mol/L； c1 __ 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L； V1 __ 硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml； V __ 溴溶液的体积，ml。