2013年化学实验探究专题.docVIP

【备考提示】实验的基本操作、实验仪器的选择、实验误差分析、物质的除杂和检验等内容依然是高三复习的重点，也是我们能力培养的重要目标之一 37. ［2012·广东理综化学卷33］（17分)苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。 反应原理： 实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。 已知：苯甲酸分子量是122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；纯净固体有机物一般都有固定熔点。 （1）操作Ⅰ为 ，操作Ⅱ为 。分液，蒸馏 （2）无色液体A是 ，定性检验A的试剂是 ，现象是 。 甲苯，酸性KMnO4溶液，溶液褪色。 （3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔。该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。 序号 实验方案 实验现象 结论 ① 将白色固体B加入水中，加热，溶解， 冷却、过滤 得到白色晶体和无色溶液 ? ② ? 取少量滤液于试管中， 滴入2-3滴AgNO3溶液 生成白色沉淀 滤液含有Cl- ③ 干燥白色晶体， 加热使其融化，测其熔点； 熔点为122.4℃ 白色晶体是苯甲酸 （4）纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10-3mol。产品中甲苯酸质量分数的计算表达式为 ，计算结果为 （保留两位有效数字）。 (2.40×10-3×122×4)/1.22；96% 28．（13分）工业上从废铅的铅膏回收铅的过程中，可用碳酸盐溶液与铅膏（主要成分为PbSO4）发生反应：PbSO4(s)O2—3(aq)PbCO3(s)＋SO2—4(aq)。某课题组用PbSO4为原料模拟该过程，探究上述反应的实验条件及固体产物的成分。 上述反应的平衡常数表达式：K＝。 室温时，向两份相同的PbSO4样品中分别加入同体积、同浓度的Na2CO3和NaHCO3溶液均可实现上述转化，在溶液中PbSO4转化率较大，理由是。 查阅文献：上述反应还可能生成碱式碳酸铅[ 2PbCO3Pb(OH)2 ]，它和PbCO3受热都易分解生成PbO。该课题组对固体产物（不考虑PbSO4）的成分提出如下假设，请你完成假设二和假设三： 假设一：全部为PbCO3； 假设二：； 假设三：。 为验证假设一是否成立，课题组进行如下研究。 ①定性研究：请你完成下表中内容。 实验步骤（不要求写出具体操作过程） 预期的实验现象和结论 取一定量样品充分干燥， ②定量研究：取26.7 mg的干燥样品，加热，测的固体质量随温度的变化关系如下图。某同学由图中信息得出结论：假设一不成立。你是否同意该同学的结论，并简述理由： 【参考答案】⑴ ⑵ Na2CO3 相同浓度的Na2CO3和NaHCO3溶液中，前者c(CO2－3)较大 ⑶全部为PbCO3·Pb(OH)2 PbCO3与PbCO3·Pb(OH)2的混合物 ⑷① 实验步骤 预期的实验现象和结论 取一定量样品充分干燥，然后将样品加热分解，将产生的气体依次通过盛有无水硫酸铜的干燥管和盛有澄清石灰水的烧瓶 若无水硫酸铜不变蓝色，澄清石灰水变浑浊，说明样品全部是PbCO3 ②同意 若全部为PbCO3，26.7 g完全分解后，其固体质量为22.3 g 【解析】本题主要考查学生对化学反应原理的掌握及实验的设计与评价，旨在考查学生运用所学知识综合分析、解决问题的能力，以及运用文字表达分析解决问题过程并做出合理解释的能力。⑴根据反应方程式容易写出反应的平衡常数表达式：K＝。⑵HCO－3难电离，相同浓度时，Na2CO3溶液中CO2－3浓度远大于NaHCO3溶液中CO2－3的浓度，CO2－3浓度越大，越有利于PbSO4的转化。⑶根据信息及假设一，不难得出假设二和假设三分别为全部为PbCO3·Pb(OH)2、PbCO3与PbCO3·Pb(OH)2的混合物。⑷若全部为PbCO3根据PbCO3PbO＋CO2↑，26.7 g 全部分解得到的PbO：×223 g·mol－1 ＝22.3 g，而实际质量为22.4 g，因此假设一不成立。 46. ［2012·新课程理综化学卷28］（15分）溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下： 苯 溴 溴苯 密度/g·cm-3 0.88 3.10 1.50 沸点/