GB/T 12287-1990水果、蔬菜制品　锡含量的测定.pdf

中华人民共和国国家标准 水果、蔬菜制品 锡含量的测定 GB/T 12287-90 Fruit and vegetable products--Determination of tin ─────────────────────────────────────── 本标准参照采用国际标准ISO 2247--1974 《水果、蔬菜制品——锡的测定》。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了水果、蔬菜制品中锡的测定方法。 本方法适用于水果、蔬菜制品，包括各种酱、泥、果汁和蔬菜汁等锡的测定。 本方法适用于制品中，每公斤中有关元素含量不超过下列限量： 铜1.25g、铅0.6g、锌0.6g、磷40g 。 2 引用标准 GB 12283 水果、蔬菜及制品 有机物的分解方法 3 原理 用硫酸和硝酸分解有机物,把锡转化生成四价锡,在pH1.0～1.2 的缓冲溶液中阳离 子苯芴酮作用生成橙色络合物(必要时可用抗坏血酸还原三价铁),在同样条件下和纯锡 的标准液相比较并计算样品中锡的含量。 4 试剂 所有试剂均为分析纯,均使用蒸馏水或相同纯度的水。 4.1 硫酸(GB 625)1.84g/mL 。 4.2 硫酸(GB 625)1.25mol/L 水溶液。 4.3 抗坏血酸50g/L 水溶液。 4.4 聚乙烯醇16g/L 水溶液 用少量水溶解1.6g 聚乙烯醇,慢慢加热摇动,冷却后用水稀释至100mL。 4.5 缓冲溶液 称取450g 乙酸钠(GB 693)和 240mL 乙酸(GB 676),溶解后稀释至1 000mL。 4.6 锡标准溶液500mg/L 在50mL 硫酸(4.1)、5mL 硝酸( 比重1.42g/mL)、25mL 水的混合液中加入0.5g 纯锡,加 热溶解,完全溶解后,加热煮沸直至冒白色烟雾,把锡氧化成四价锡。 冷却溶液并转入内含1.6mL 硫酸(4.1)和100mL 水的1 000mL 容量瓶中。冷却,用水稀 释至刻度。 4.7 锡标准溶液10mg/L 把20mL 锡标准溶液(4.6)转入 1 000mL 容量瓶中,加入10mL 硫酸(4.1)并用水稀释至刻 度。 4.8 苯芴酮试剂(2,6,7-三羟基-9-苯基-3-异氧杂蒽酮) 溶解0.1g 苯芴酮置于内含10mL 甲醇,1mL 浓盐酸的500mL 容量瓶中,用95 ％(V/V)乙 醇稀释至刻度。本试剂在暗处用棕色瓶贮存。贮存期一周。 5 仪器、设备 5.1 容量瓶 50 、200mL 。 5.2 移液管 1 、2、5、10、20mL 。 5.3 分光光度计 备10mm 比色杯,在波长505nm 测定。 5.4 分析天平 6 分析步骤 6.1 预处理 约称取10g 样品(准确至0.01g),按GB 12283 《水果、蔬菜及制品 有机物分解方法》 中第二篇水果、蔬菜及制品中有机物的分解——湿分解法处理。 6.2 分取 从分解液中分取适量的试液,加入5mL 硫酸(4.1),冷却,转入200mL 容量瓶并用水稀释 至刻度。 6.3 比色 用移液管把适量的溶液(6.2)转入50mL 容量瓶中: 样品含量低于50mg/kg 时分取20mL; 样品含量在50 至125mg/kg 之间,分取10mL,用硫酸溶液(4.2)稀释至20mL; 样品含量高于125mg/kg 时分取5mL 并用硫酸溶液(4.2)稀释至20mL 。 然后依次加入10mL 缓冲溶液(4.5),1mL 抗坏血酸溶液(4.3),5mL 聚乙烯醇溶液(4.4) 和5mL 苯芴酮试剂(4.8) 。摇匀,防止聚乙烯醇起泡沫,静置5min 。用水稀释至刻度,静置 30min 。用分光光度计波长505nm 处测定溶液的吸光度。 注:当三价铁含量等于或低于25mg/kg 时,无需加抗坏血酸。 6.4 标准曲线的绘制 取6 个50mL 容量瓶,分别加入0.0、1.0、2.0、3.0 、4.0 和5.0mL 锡标准溶液(4.7) 用硫酸溶液(4.3)加到20mL,分别相当于0.0、10、20、30 、40 和50 μg 锡。 按6.3 进行操作,并绘制标准曲线