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以三氯化铝为原料制备担载氧化铝超滤膜 * 李健生 王晓阳 张烨 黄酉腊 沈锦优 孙秀云 王连军 (南京理工大学环境科学与工程系，江苏 南京，210094) 摘 要 本文介绍了以三氯化铝为原料，经离子交换溶胶-凝胶法在α-Al O 管式载体制备γ-Al O 膜的 2 3 2 3 新方法。应用XRD 、FTIR 、TEM 、SEM 、BET等测试手段对膜的热稳定性、结构、形貌、孔径及其分 布进行了表征。扫描电镜表明，膜表面完整、无缺陷。气体渗透实验表明担载膜具有一定的气体选择性， 在 0.1MPa下对H / N 、H / CH 和 H / CO 的分离因子分别为 3.2 1、2.23 和 4.11。等温氮气吸附实验显示： 2 2 2 4 2 2 2 600℃热处理后氧化铝膜的最可几孔径为 3.7nm，孔容为 0.18ml/g，比表面积为 176.9m /g 。 关键词 氧化铝膜，离子交换，溶胶-凝胶，制备 氧化铝作为最重要的陶瓷膜材料之一，已经在诸多领域的微滤、超滤过程中得到广泛应用。氧化铝 膜的制备通常以有机先驱体 （如各种醇铝）为原料，经粒子法或聚合法水解得到稳定溶胶，采用不同方 式在多孔载体上获得一层具有选择性的分离层。但以醇铝为原料时存在着价格昂贵、易燃、有毒、不易 保存等缺点[1] 。因此，以各种无机盐为原料来制备氧化铝膜引起了人们的关注。由无机盐前驱体制备铝 溶胶时，通常以氨水或氢氧化钠溶液调节pH值来实现，但该方法制备的溶胶中常含有大量的阴离子，如 － － － Cl ，NO3 ，SO4 等。这些阴离子的存在对膜完整性有不同程度的负面影响，硝酸根的影响较小， 目前 文献报道采用的无机前驱体多以硝酸铝为主[2，3] 。Cl－离子的存在则对膜的完整性和比表面积影响显著[4， 5] ，以氯化铝为原料的研究鲜见报道。若想以氯化铝为原料制备出完整的氧化铝膜，其关键是首先获得 不含氯离子的铝溶胶。Noureddine[4]等报道了以AlCl .6H O为原料，经氨水调节pH值，采用渗析方法去 3 2 除溶胶中的Cl－离子后，在玻璃片上得到了完整的氧化铝膜的方法。但该法过程较为复杂，而且在渗析 过程中，当Cl－离子去除率大于90 ％时，铝的损失会高达30 ％。 本文报道一种以氯化铝为起始原料制备氧化铝超滤膜的新方法。该方法将阴离子交换树脂引入氯化 铝溶液中，阴离子交换树脂在提供OH－离子的同时，同步去除等摩尔的Cl－离子，制备出稳定勃姆石溶 胶。采用此溶胶制备出了完整的担载γ-Al O 超滤膜，并对所制膜的微观结构、物相组成等进行了研究。 2 3 1 实验部分 1.1 膜的制备 将一定量的氯化铝（AlCl •6H O ）溶于去离子水中得到 1M的氯化铝溶液，在室温搅拌的条件下将 3 2 717 型阴离子树脂逐批加入该AlCl 溶液，控制pH值为 6.8～7.0 （此时用AgNO 溶液检测不到Cl－），将所 3 3 得的絮胶状氢氧化铝转入 80℃水浴中老化 16 小时后，用硝酸调整该溶胶pH值至 3.8～4.0 ，继续在 80℃ 水浴中回流 12 小时获得澄清的铝溶胶。 将制备好的溶胶与一定比例的PVA溶液混合，得到涂膜液。在自制的α-Al O 管式载体（平均孔径