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IR4红外光谱仪及样品制备技术.ppt

第四节 红外光谱仪器及 样品制备技术 仪器类型与结构 制样方法 拉曼光谱简介 红外光谱的应用 四、红外光谱的应用 未知化合物的结构鉴定 定量分析 联用技术 其他方面的应用 第二章完 * * 一、仪器类型与结构 types and structure of instruments 两种类型:色散型 干涉型(傅立叶变换红外光谱仪) 1. 内部结构 Nicolet公司的AVATAR 360 FT-IR 2. 傅里叶变换红外光谱仪结构框图 干涉仪 光源 样品室 检测器 显示器 绘图仪 计算机 干涉图 光谱图 FTS 3. 傅立叶变换红外光谱仪的原理与特点 光源发出的辐射经干涉仪转变为干涉光,通过试样后,包含的光信息需要经过数学上的傅立叶变换解析成普通的谱图。 特点:(1) 扫描速度极快(1s);适合仪器联用; (2)不需要分光,信号强,灵敏度很高; (3)仪器小巧。 二、制样方法 sampling methods 1)气体——气体池 2)液体: ①液膜法——难挥发液体(BP80?C) ②溶液法——液体池 溶剂: CCl4 ,CS2常用。 3) 固体: ①研糊法(液体石腊法) ②KBr压片法 ③薄膜法 GC/FTIR(气相色谱红外光谱联用) LC/FTIR(液相色谱红外光谱联用) PAS/FTIR(光声红外光谱) MIC/FTIR(显微红外光谱)——微量及微区分析 三、拉曼光谱简介 1922 1928 1928 斯梅卡尔 预言新的谱线 频率与方向都发生改变 拉曼(C.V.Raman) 在气体与液体中观测到一种特殊光谱的散射 获1930年诺贝尔物理奖 苏联人曼迭利斯塔姆、兰兹贝尔格 在石英中观测到拉曼散射 拉曼光谱与红外光谱的比较 拉曼光谱的强度相对于红外光谱很低 拉曼光谱是入射光子和分子相碰撞时,分子的振动能量或转动能量和光子能量叠加的结果,利用拉曼光谱可以把处于红外区的分子能谱转移到可见光区来观测 红外光谱:固有偶极→偏极化性Polarizability Inherence dipole moment 拉曼光谱:诱导偶极 Induced dipole moment 拉曼光谱与红外光谱是相互补充 * * * *

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