聚丙烯腈_聚氨酯接枝共聚物的合成与表征.pdfVIP

第35卷第1期 涂料工业 V01．35No．1 INDUS陬Y 2005年1月 PAINTCOA7ⅡNGS Jan．2005 接枝共聚物的合成与表征I 仇学群，李瑶君，陈大俊+ (东华大学纤维材料改性国家重点实验室，上海200051) 摘要：合成了带不饱和端基的聚氨酯预聚体(USPU)，并进一步与丙烯腈(AN)单体进行共聚，制备了主链是聚 丙烯腈，支链是聚氨酯的接枝共聚物。结果表明，随着引发剂用量的增加，共聚产物收率也随之增大；USPU种类及单 体投料比对共聚物收率也有较明显的影响；随着相对分子质量调节剂异丙醇用量的增加，共聚物的特性黏度有下降的 期的结构。 关键词：聚丙烯腈；不饱和聚氨酯预聚体；接枝共聚；合成；表征 630．4 文献标识码：A 文章编号：0253—4312(2005)Ol一0020—04 中图分类号：TQ 成了一种一端带不饱和基团的、可自乳化的聚氨酯预 0引言 聚体一uSPU。具体的合成步骤如下：将一定量的 聚丙烯腈(AN)由于具有优良耐光、耐油、防霉和MDI置于三颈瓶中，在50℃下熔化，加人相同当量的 物理机械性能，在耐候性涂料方面将有较广阔的应用 HEMA，在50℃下搅拌反应30min，加人经真空脱水 前景。近年来对聚丙烯腈的改性研究已引起研究人 处理的PEG，用三乙胺催化，在相同的温度下搅拌反 员的广泛关注¨。5J。聚氨酯(Pu)具有优良的柔韧 应60min。另外，将一定量的MDI置于烧杯中，于 性，并对底材的粘合性能良好，结合2种聚合物的特 50℃下熔化，加入相同当量的二正丁胺，10min后加 性，有望开发出高性能聚丙烯腈涂料。本研究旨在合 入上述反应体系，在50℃下搅拌60min，得到封端的 成带不饱和端基的聚氨酯预聚体(USPU)，并进一步 PU预聚体，呈乳白色粘稠状，加入一定量的蒸馏水， 与丙烯腈单体进行共聚，制备主链是聚丙烯腈，支链 形成均匀稳定的乳液，密闭后保存在冰箱内。典型的 是聚氨酯的接枝共聚物。采用水相沉淀聚合法，制备 制备USPU预聚体的配方如表1所示。 了AN／USPU共聚物。应用NMR、FTIR、X衍射等表 表1制备USPU预聚体的配方 征了USPU和AN／USPU共聚物的结构与性能。 1 实验部分 1．1主要原料 4，4’一二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)，精制品， 烟台万华股份有限公司；聚乙二醇(PEG)，相对分子 000、2 质量分别为400、1 000，医用级，上海浦东高南 化工厂；甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)，化学纯，上海珊 注：括号内数字为PEG相对分子质量。 瑚化工厂；丙烯腈(AN)、丙烯酸甲酯(MA)，上海石 化腈纶厂；二正丁胺、三乙胺、过硫酸钾、亚硫酸氢钠、 1．3 AN／USPU共聚物的制备 ， 异丙醇等均为化学纯试剂。 取一锥形瓶，按配比投料，依次加入USPU预聚 1．2 USPU的合成 体、烧开过的蒸馏水、丙烯腈(AN)、丙烯酸甲酯 由于通常的聚氨酯不溶于水，为此本研究设计合 }通讯联系人 万方数据 20