CI溶剂黄21清洁合成工艺的研究.pdfVIP

第42卷第2期 染料与染色 、61.42No.2 2005年 4月 DYESTUFFSANDCOLORATION Apd12005 研穷论戈 C.I.溶剂黄21清洁合成工艺的研究 1李新蕾 ’陈爱平 ’刘 伟 z卫上芳 (’华东理工大学超细材料制备与应用教育部重点实验室，上海 200237 2苏州三威染料有限公司，苏州 215128) 摘要:邻氨基苯甲酸在。0C-5℃重氮化，与1一苯基一3一甲基一5-咄吐琳酮偶合得单偶氮染料，研究了水和三乙 醇胺((4.5:1)为混合溶剂取代高毒的DMF，以甲酸铬为络合剂，在90cC-95℃络合反应2小时，合成了标题染料。 经TLC,IR,HPLC分析，主要杂质为1:1型络合染料。 关键词:溶剂染料;金属络合染料;;DMF;三乙醇胺 中图分类号:TQ616.8 文献标识码:A 文章编号:1672-1179(2005)02-0028-3 溶剂染料是以能溶于有机溶剂为特征的一类染 (2)偶合反应 料。溶剂黄21(C.I.SolventYellow21)是一种1:2ffi- 泪等水、30%液碱、纯碱和1一苯基一3一甲基一5-毗 金属络合溶剂染料。主要用于各种透明漆、塑胶等表 哇琳酮4种物料按一定比例投放反应锅中，常温搅拌 面着色。这种染料印刷在包装纸或葡萄酒、啤酒瓶贴 30分钟使其充分溶解。加冰块冷却到5℃以下配制偶 纸的铝箔上，可以表现出一种镀金效果。现在普遍使 合液。再将上述重氮反应得到的重氮液加到配制好 用的溶剂黄21的生产工艺是先通过重氮偶合合成染 的偶合液的反应锅中，调整终点pH值约5.5，常温反 料母体，再与金属铬盐络合反应生成1:2型络合物111. 应3小时以上，再升温到60℃进行抽滤，滤饼用水冲洗 在络合反应中用二甲基甲酞胺(DMF)作溶剂，由于 后干燥得到染料母体。 DMF有一定的毒性、易挥发、废液回收困难，并且 反应方程式如下: DMF对眼、皮肤、粘膜有强烈的刺激作用，在生产过程 COOH COOH 。。草 CH3 火 厂H3 I 中对工人的身体健康造成危害。本文探索在络合反 C 一吵N=HNO/NN;·HCI 应中用其它溶剂代替DMF，开发溶剂黄21染料的清洁 生产工艺。 I\ 层 。 操料母体) 1 实验部分 (3)铬络合 1.1仪器与试剂 将0.4mol的染料母体和80ml的蒸馏水加到500 自行搭建以电热碗加热的三口烧瓶反应器，具有 ml三口烧瓶中，在有冷凝水回流下搅拌升温至50C, 密封搅拌、料液滴加、温度测量和冷水回流等功能。 缓慢加人17.88g三乙醇胺，继续搅拌升温到95℃以 邻氨基苯甲酸(工业纯),1一苯基一3一甲基一5-毗 上。开始滴加铬络合溶液，在0.5小时内滴加完毕后， 哇琳酮(工业纯)，亚硝酸钠(化学纯)，苯磺酸钠(化学 恒温95℃搅拌1.5小时，然后在温度为90℃下，开始 纯)，三乙醇胺(分析纯)，盐酸(化学纯)，氢氧化钠(分