四氯化硅为原料制备二氧化硅粉体的研究.pdfVIP

产 品 ·应用 荫机硅材料，2009，23(2)：103～106 SILICONE MATERIAL 四氯化硅为原料制备二氧化硅粉体的研究 张香兰，寇志胜 ，王向龙 ，张 燕，阳 金 (中国矿业大学 (北京)化学与环境工程学院，北京 100083) 摘要：以多晶硅生产中的副产物四氯化硅为原料，在碱性溶液中制备了二氧化硅。研究了碱性溶液种 类、浓度以及后处理、表面活性剂对于二氧化硅性能的影响。结果表明，采用氢氧化钠质量分数为5％的 氢氧化钠水溶液时，二氧化硅邻苯二 甲酸二丁酯 (DBP)的吸附值为2．92mlMg，一次粒子直径在20am左 右，BET比表面积为260．382m ／g；不论采用何种碱液，随着碱液浓度的增大，二氧化硅的DBP吸附值都 减小，相应的粒子直径也都增大；正丁醇恒沸蒸馏处理可较大幅度提高二氧化硅的DBP吸附值；制备过程 中表面活性剂的加入只能一定程度上提高产品二氧化硅的DBP吸附值。 关键词：四氯化硅，二氧化硅 ，DBP吸附值，表面活性剂 中图分类号：TQ127．2 文献标识码：A 文章编号：1009—4369 (2009)02—0103—04 水合二氧化硅在工业上又称为白炭黑，具有 1．2 合成方法 化学稳定性好、耐高温、不燃烧、电绝缘性好等 先配制一定浓度的碱性溶液，然后滴加四氯 性能，是橡胶、塑料、涂料、医药、农药、造纸 化硅，每升碱液中四氯化硅的加入速度控制在 及 Lt用化工诸多领域重要的无机填料 ¨。 目前 1g／min，当体系的pH值至7左右时，停止加四 二氧化硅粉体的制备方法主要有气相法、溶胶 一 氯化硅，静置陈化8h，过滤，得原硅酸沉淀物； 凝胶法、沉淀法、反相胶束微乳液法等。气相法 然后用去离子水洗涤沉淀物，沉淀物可以采用两 是以四氯化硅为原料，与水蒸气反应生成二氧化 种处理方式：一种是用正丁醇进行恒沸蒸馏处 硅，此工艺复杂，投资高，产品成本高；溶胶 一 理，然后200oC干燥2h；一种是直接在 200oC 凝胶法、沉淀法、反相胶束微乳液法主要是以水 下干燥 2h。 玻璃为原料，加酸反应生成二氧化硅粉体，而水 1．3 性能测试 玻璃是以硅藻土、石英砂等含硅物质为原料，经 产品的邻苯二甲酸二丁酯 (DBP)的吸附 碱熔融制备，此工艺能耗大、成本高、工艺控制 值 ：按照中华人 民共和国化工行业标准 HG／T 复杂。在如今能源短缺，日益强调节能减排的情 3601—1999的方法进行测定。 况下，开发一种能耗低、工艺控制简单的二氧化 试样 的微观结构：通过 日本 日立公司的 H 硅粉体制备方法显得十分必要_2J。本实验 以多 一 800型透射电子显微镜观察。 晶硅产业的副产物 四氯化硅为原料，通过和碱性 比表面积：采用美 国 Micromeritics公司的 溶液的反应，制备出一种水合二氧化硅。并申请 ASAP2000型比表面仪测定，用 BET法分析样 了国家发明专利 。 品比表面积。 1 实验 2 结果与讨论 1．1 主要原料 2．1 碱 的种类及浓度对二氧化硅性能的影响 四氯化硅：工业级，北京思力凯新材料开发 表 1为采用不同种类、不同浓度碱性溶液、 有限公司；氢氧化钠：AR，北京化工厂；氨水： AR，北京化工厂；碳酸钠 ：AR，北京化工厂；