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FHZHJDQ0196 环境空气 挥发性有机物的测定 固体吸附热脱附气相色谱-质谱法 F-HZ-HJ-DQ-0196 环境空气—挥发性有机物的测定—固体吸附-热脱附气相色谱-质谱法 1 范围 本方法适用于环境空气中挥发性有机物的分析。当采集样品 300 mL 时，每个分析物质的 最低检出浓度≤0.5ppb 。本方法中只有与待测化合物有相似的质谱图和气相色谱保留时间的化 合物才产生干扰。常遇到的是同分异构体的干扰。吸附了待测化合物的采样管被污染是本方法 常遇到的一个问题。因此在整个采样分析过程中对采样管的制备、储存和处理要特别小心。 2 原理 本方法使用无油采样器采集空气，使空气通过装有一种或多种固体吸附剂的吸附管（采样 管），然后将吸附管放入加热器中迅速加热，待分析的物质从吸附剂上被脱附后，由载气带入气 相色谱的毛细柱中，经色谱分离后由质谱进行 VOCs 的定性定量分析。 3 吸附剂的选择及吸附管的预处理 吸附管应为不锈钢管或玻璃管，管的外径为 6mm，长度可以根据热脱附仪器的要求而定， 吸附剂的选择可以根据所分析物质的特性参考表 2 、表 3 选择，吸附剂选择的原则为： a. 具有较大的比表面积，即具有较大的安全采样体积; b. 具有较好的疏水性能，对水的吸附能力低; c. 容易脱附，分析的物质在吸附剂上不发生化学反应。 可以根据需要选用一种吸附剂，也可以选用两种或三种吸附剂，选择两种以上吸附剂时各 吸附剂之间要用未硅烷化的玻璃棉隔开，选用三种吸附剂应按吸附剂吸附强度顺序填装。常用 的吸附剂的粒径一般为 60～80 目，填装量为 200mg，通常填装量增加一倍，安全采样体积也增 加一倍，但对于使用一级脱附的仪器，增加吸附剂的量将增加色谱峰的宽度，降低分离度。管 内吸附剂的位置至少离入口端 15mm ，填装吸附剂的长度不能超过加热区的尺寸，即吸附剂应 位于加热炉内。吸附剂不能装的过紧，以免采样阻力太大，装完后两端用未硅烷化的玻璃毛或 不锈钢筛网 （100 目）堵紧，然后用聚四氟乙烯帽密封采样管的两端，在管的外部做一个永外 性记号，并详细记录管内所装的吸附剂名称、重量，对于两种以上的吸附剂，标明吸附剂的极 性顺序。 新填装的采样管使用之前，应加热老化 2h 以上，直到无杂质峰产生为止。对使用过的采样 管，使用之前加热老化 30min 。 对于多层吸附剂，常用以下三种吸附剂进行组合： a. 组合 1 吸附管：由30mmTenax®GR 加 25mmCarbopackTM B 组成，中间用 3mm 的未硅烷 化的玻璃棉或石英棉隔开，该管适用于 C6~C20 范围内的化合物，在任何湿度下采样体积可达 2L ，对于 C7 以上的化合物采样体积可扩大到5L 。 b. 组合 2 吸附管：由 35mmCarbopackTMB 和 10mmCarbosieveTMSIII 及 CarboxenTM 1000 组 1 成，中间用玻璃/石英棉隔开，适用于 C ～C 范围内的化合物。采样在湿度低于 65%、温度低 3 12 于 30℃时，可采样 2L ；在湿度高于 65%、环境温度高于 30℃时，采样体积积要降到 0.5L ；对 于 C4 以上的化合物，采样体积可增加到 5L 。吸附管中湿度的影响可以通过用干空气吹扫或增 大分流比消除。 c. 组合 3 吸附管：由 13mmCarbopackTM C 、25mmCarbopackTM B 和 13mmCarbosieveTM SIII TM or Carboxen 1000 组成，吸附剂之间用 3mm 玻璃/石英棉隔开，适用于 C ～C 范围内的化合 3 16 物。采样在湿度低于 65%、温度低于 30℃时，可采样 2L ；在湿度高于 65%环境温度高于 30℃ 时，采样体积要降到 0.5L ；对于 C4 以上的化合物，采样体积可增加到 5L 。吸附管中湿度的影 响可以通过用干空气吹扫或增大分流比消除。 4