ICPAES测定工业硫酸中的铁砷铅和汞【查看全文】.pdfVIP

第23卷，第3期 光 谱 实 验 室 Vol.23，No.3 2006年 5月 ChineseJournalofSpectroscopyLaboratory May ，2006 ICP-AES测定工业硫酸中的铁、砷、铅和汞 龚昌合① (金隆铜业有限公司 安徽省铜陵市金山路 244021) 摘 要 用ICP-AES同时测定工业硫酸样品中的铁、砷、铅、汞。方法加标回收率为970o-1100o,11 次测定的RSD(n=11)小于2.4Yo.方法操作方便，分析速度快，结果准确. 关键词 电感祸合等离子体一原子发射光谱法，硫酸，铁，砷，铅，汞. 中图分类号:0657.31 文献标识码:B 文章编号:1004-8138(2006)03-0558-03 1 前言 工业硫酸中Fe,As,Pb,Hg是硫酸生产中重要的控制指标，也是硫酸质量的重要指标，这些杂 质的测定[+1一般采用原子吸收法、分光光度法或冷原子吸收法等方法，这些分析方法试样处理烦 琐，操作较为复杂，难以掌握，测定周期长，有时要使用有机和有毒试剂。本文研究了ICP-AES直接 测定硫酸中杂质的条件，实验证明，本方法具有快速、准确、灵敏度高、精密度高的优点。 2 实验部分 2.1仪器与工作条件 IRISIntrepid型ICP-AES(美国ThermoElemental公司);中阶梯光栅+石英棱镜二维分光系 统，CID检测器，波长范围165-1000nm，可拆卸石英炬管，同心雾化器，旋流雾化室，0-200rpm连 续可调的四通道蠕动泵。工作条件:频率27.12MHa,RF功率1150W。工作气体为氢气(体积分数 99.99Y)，冷却气流量14L/min,辅助气流量0.5L/min，载气压力0.165MPa,蠕动泵泵速130rpm, 观测高度 13mm,雾化器压力193.1kPa，试样冲洗时间20s,积分时间20s。各元素的分析线: Fe259.940nm(129}、As193.759= 073},Pb220.353nm(153}、Hg194.227nm(173}。 2.2 试剂 Fe,As,Pb,Hg标准储备液[123:单元素标准液，1.Omg/mL。实验所有试剂均为优级纯，实验用水 为高纯水。 2.3样品处理 准确称取硫酸试样20.0娘于100MI.小烧杯中，加人2mL高氯酸，放电炉上蒸发至近干，取下 冷却至室温后，加人2.5m1_盐酸，电炉上低温使盐类溶解，取下冷却至室温，定容50mI.，待测。 ①联系人，电话:(0562)3868679(办);E-mail;gch@ 作者简介:龚昌合(1969-)，男，江苏省徐州市人，工程师，主要从事光谱仪器分析及其它仪器分析的研究应用. 收稿日期:2006-01-12;接受日期:2006-OZ-17 第3期 龚昌合:ICP-AES测定工业硫酸中的铁、砷、铅和汞 2.4 校准曲线 按表1把Fe,As, 表 ，标准容液系列 Pb,Hg标准储备液分别 元素 标准溶液1 标准溶液2 标准溶液3 标准溶液4 标准溶液5 加人到50ml,容量瓶中， Fe(leg/mL) 10 0 n ‘ 0 峨 ‘ … … As(lAg/mL) 3 0 0 0 通 再分别加人2.5mLHCI Pb(leg/mL) ‘ 昌 0 n ‘ 0 压 和0.5ml.H2SO4，用水定 Hg(p