炭气凝胶微球的凝胶化机理.pdfVIP

第24卷第1期 新型炭材料 V01．24No．1 NEW Mar．2009 2009年3月 CARBoNMATERIALS 文章编号：1007-8827(2009)01-00674)6 炭气凝胶微球的凝胶化机理 刘 宁1”， 李明远1， 符若文1 (1．中山大学材料科学研究所聚合物复合材料及功能材料教育部重点实验室。广东广州510275； 2．广东药学院药科学院，广东广州510006) 摘要： 以间苯二酚和甲醛为原料，溴化十六烷三甲基铵为催化剂，通过反相悬浮聚合法成功制备了炭气凝胶微 球。研究了反应体系的黏度、酸度、温度以及反应中间产物紫外光谱的变化情况，探讨该凝胶反应的作用机理。结 果表明：凝胶反应是一个酚醛缩合过程，其反应历程可以分为线性缩聚、交联、胶粒生长和宏观凝胶化四个阶段。 关键词：炭气凝胶；微球；凝胶化；机理 427．2+6 文献标识码： A 中图分类号：TQ 1 前言 且控制微球的微观纳米结构。在凝胶化过程中，通 过调整搅拌速度，介质油与反应物的比例，乳化剂浓 炭气凝胶(carbon aerogels)是经溶胶一凝胶、干 度等，可以控制炭气凝胶微球的外观与球径大小；通 燥和炭化过程制备的一种新型轻质纳米多孔材料。 过调整反应物浓度，催化剂浓度，反应温度等可以控 具有极低密度、高比表面积和高孑L隙率、强吸附催化 制炭气凝胶微球的微观形态，纳米粒子大小，纳米孔 能力、低热导率等特性。是一种在导电、热学、催化 洞尺寸等。然而，现今关于炭气凝胶前驱体凝胶机 剂载体等方面有广阔应用前景的功能性材料¨引。 理的研究甚少。本文试图从反应中间体紫外光谱的 炭气凝胶微球(CAspheres)[7-13]是近年来开发的新 变化、体系黏度、酸度、温度等的变化规律，揭示缩聚 型炭气凝胶产品。炭气凝胶微球的制备采用乳液聚 凝胶化的反应机理。 合的方法，所得产品呈规则圆球状，直径由搅拌速度 控制，一般在10灿m一3000¨m之间。相对于传统 2实验 的溶液聚合工艺，炭气凝胶微球的制备是在敞开体 2．1反应液的准备 系中进行，反应装置气密性要求低，工业成本低；制 间苯二酚(R)、甲醛(F)、蒸馏水以及十六烷基 备过程伴随搅拌，体系容易实现热平衡；炭气凝胶微 三甲基溴化铵(CTAB)按一定比例混合溶解成单体 球制备、加工与成型一次完成，后处理方便，节省时 溶液，置于玻璃安瓶中，加入少许花生油覆盖于单体 间与能耗，更利于工业化应用。 溶液上。将玻璃安瓶置于恒温水浴加热反应。 现今凝胶的干燥大多采用超临界干燥技术，费 2．2凝胶化过程的表征 时成本又高。笔者课题组吴丁财等¨4。纠研究的常 2．2．1 间苯二酚及其反应中间产物的紫外特