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结晶法 结晶（Cystallization） 从液相或气相生成形状一定，分子（原子、离子）有规则排列的晶体的现象。 特点： (1) 选择性高 (2) 纯度高 一、结晶的实质 饱和曲线与过饱和曲线 开始有晶核形成的过饱和浓度与温度的关系用过饱和曲线来表示。 温度-溶解度关系图四个区域 1）稳定区：不饱和区 2）介稳状态 ：在一定过饱和度范围内维持无结晶析出的状态 第一介稳区：加入晶种结晶会生长，但不产新晶核 第二介稳区：加入晶种结晶会生长，有新晶核产生 3)不稳区：瞬时出现大量微小晶核 结论：过饱和度是结晶的推动力 结晶过程： （1）形成过饱和溶液 （2）晶核形成 （3）晶体生长 过饱和度是结晶的推动力 二、结晶过程 1.过饱和溶液的形成 （1）冷却法（等溶剂结晶 ） （2）蒸发法 （3）化学反应结晶法 （4）盐析结晶 （5）真空蒸发冷却法 2.晶核的形成 影响成核的因素： 1）溶液的过饱和度 2）T：↑，成核快，过高，影响过饱和 3）离子种类： 无机盐，化合价高，不易 结晶水多 有机物：分子量大，不易 4）人为促使成核的方法：机械震荡等，加晶种 3.晶体的生长 影响因素： 1）搅拌速度： ↑促进 2）T： ↑，促进，降低粘度，得到均匀晶体 3）过饱和度： ↑促进 一次结晶得到的产品总会有一些杂质，为了提高晶体的纯度，必须将晶体用合适的溶剂溶解再次结晶，这个过程称为重结晶。 三、提高晶体质量的途径 晶体质量：晶体大小、形状、纯度、产率 要求：大而均匀 影响晶体质量的因素： ①过饱和度：过大，成核速度快，晶体小 结晶速度快，晶体表面形成液泡 易形成晶垢 在最大过饱和度以内操作 ②温度：控制在较小范围内 不易降温过快 控制蒸发速度，防止过饱和度变化过快 ③搅拌：过大，造成晶体破碎 大叶片的浆 ④溶剂与pH值:影响晶形 ⑤晶种：适用粘度较高的溶液 粘度较高：聚晶现象 ⑥晶垢：影响效率 有机涂料，提高流体速度 防止壁面附近过饱和度过高 定期除垢 ⑦杂质 a 母液带入; b 杂质包埋; c 单晶中包含母液; d 杂质取代晶格分子 影响纯度，晶习 方法：过滤，避免剧烈搅拌，洗涤剂 作业 1.??? 名词解释：初级成核、二次成核、直接结晶、间接结晶、晶核 2.??? 请画出味精结晶的T～C关系图，并说明图上各曲线和区域的物理意义，在图上表示出粉状味精和棒状味精生产的操作特点。 3.???试述食盐晶体在货架期结块的原因，并结合结晶过程说明预防的方法? * * 初级成核：过饱和溶液中的自发成核现象 二次成核：向介稳态过饱和溶液中加入晶种，会有新晶核产生。 机理: 附着在晶体表面的微小晶体受到剪切作用， 或碰撞而脱离晶体，形成新的晶核。 *