粉尘检测数据处理及实验室要求.ppt

* 5 测定 5.1 样品处理 5.1.1 用无齿小镊子小心取出采样后的滤膜，粉尘面向上置于干净的玻璃板或白瓷板上，用手术刀片或用剪子将测尘滤膜剪成楔形小块。取1/6~1/8楔形小块滤膜，放在载玻片上。 5.1.2 滤膜的透明固定，方法如下： 5.1.2.1 丙酮蒸气法：用于微孔滤膜。打开丙酮蒸气发生装置的活塞，将载有楔形滤膜的载玻片置于丙酮蒸气之下（见图2）。由远至近移动到丙酮蒸气出口15mm~25mm处，熏制3s~5s，使滤膜透明。同时频频移动载玻片，使滤膜全部透明为止。丙酮蒸气不要过多，也不要将丙酮液滴到滤膜上。处理完毕后，先关电源，再关丙酮蒸气发生装置的活塞。用装有三乙酸甘油酯的注射器立即向已透明的滤膜滴上2~3滴，并小心盖上盖玻片。操作时，先将盖玻片的一边与载玻片接触，再与液滴接触，使它扩散，然后放下盖玻片，应避免发生气泡 * 用记号笔在载玻片的背面画出楔形小块滤膜的轮廓，以免镜检时找不到透明的滤膜边缘，同时做好样品编号。 如果透明效果不好时，可将载玻片放入50℃左右的烘箱中加热15min，以加速滤膜的清晰过程。 5.1.2.2苯-草酸透明溶液法：用于过氯乙烯滤膜。用滴管加2~3滴酯溶液于载玻片的中央，将滤膜的粉尘面向上放在酯溶液上，滤膜慢慢湿解变透明，30min后，放上盖玻片。应避免生成气泡。如有气泡，可用小镊子在盖玻片上轻轻加压，排除气泡，不能用力过大，以防止滤膜的面积扩大。 * 丙酮蒸气发生装置 * 5.2 石棉纤维的计数测定 5.2.1 按使用说明书调节好相差显微镜。 5.2.2 目镜测微尺的校正：利用物镜测微尺对目镜测微尺的刻度进行校正，算出计数区的面积（mm2）及各标志的实际尺寸（μm）。 5.2.3 将样品先放在低倍镜（10×）下，找到滤膜边缘，对准焦点，然后换成高倍镜（40×），用目镜测微尺观察计数。 5.2.4 石棉纤维的计数规则 5.2.4.1 计数符合下列条件的纤维：其长度大于5μm，宽度小于3μm，长度与宽度之比大于3:1的石棉纤维。 5.2.4.2 一根纤维完全在计数视野内时计为1根；只有一端在计数视野内者计为0.5根；纤维在计数区内而两端均在计数区之外计为0根，但计数视野数应统计在内；弯曲纤维两端均在计数区内而纤维中段在外者计为1根（见图3）。 * 石棉纤维在尺中的位置及计数法 * 5.2.4.3 不同形状和类型纤维的计数 单根纤维按3.5.2.4.1并参照图4中a）进行计数。 分裂纤维按1根计数，参照图4中b）。 交叉纤维或成组纤维，如能分辨出单根纤维者按单根计数原则计数；如不能分辨者则按一束计，束的宽度小于3μm者按3.5.2.4.1计为1根，大于3μm者不计（图4中c）。 纤维附着尘粒时，如尘粒小于3μm者计为1根，大于3μm者不计（图4中d） * 各类纤维的计数规则 * 5.2.5 计数指标：随机计数测定20个视野，当纤维数达到100根时，即可停止计数。如纤维数不足100根时，则应计数测定到100个视野。 5.2.6 计数完一个视野后，移动推片器找下一个视野。移动时应按行列顺序，不能挑选，要随时停留在视野上，以避免重复计数测定和减少系统误差。 5.2.7 计数时，滤膜上的纤维分布数量应合适，每100个视野中不应低于20根纤维，每个视野中不应多于10根。如不符合此要求，应重新制备样品计数测定；如仍不符合时，应重新采样进行计数测定。 * 6 结果计算 6.1 石棉纤维计数浓度按式（1）进行计算： c = (A×N)/(a×n×F×t×1000) (1) 式中： c——空气中石棉纤维的数量浓度数值，单位为根每立方厘米（f/cm3）； A——滤膜的采尘面积，单位为平方毫米（mm2）； N——计数测定的纤维总根数，单位为根（f）； a——目镜测微尺的计数视野面积，单位为平方毫米（mm2）； n——计数测定的视野总数； F——采样流量数值，单位为什每分钟（L/min）； t——采样时间数值，单位为分钟（min）。 6.2 空气中石棉纤维的8h时间加权平均计数浓度按GBZ 159计算。 * 7 说明 7.1 为了确定滤膜是否可以使用，在每盒滤膜中随机抽取1张按上述方法进行计数测定，在100个视野中不超过3根纤维为清洁滤膜，证明此盒滤膜可以使用。 7.2 本法有系统误差和随机误差存在于采样和分析过程中，这种误差可用相对标准偏差 （RSD）来衡量；RSD与计数的纤维总数有关，当纤维总数达100根时，RSD应＜20%；当纤维总数只有10根时，RSD应＜40%。检测人员应定期对同一滤膜切片按本法要求计数测定10次以上，并求出各自的测定RSD，并要达到上述要求。 7.3 本法不能区