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甲醛检测操作规程 一 开机 1） 打开计算机，登陆windows操作系统。 2） 打开主机各模块电源（从上至下），待各模块完成自检后，再双击左面“仪器1联机”图标，进入化学工作站，从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面。 3） 把各流动相放入溶剂瓶中。A放入超纯水，B放入乙腈。 4） 旋开排气阀（逆时针），右单击“四元泵”图标出现快捷键，点击“方法”选项进入泵编辑画面。将泵流量设到5ml/min，溶剂A设到100%，打开泵，排除管线中得气体2—3分钟，直到管线内由溶剂瓶到泵入口无气泡为止，查看柱前压力（若大于10bar，则应更换排气阀内过滤白头）。 5） 依次切换到B、C、D溶剂分别排气（目前流动相只有A和B两相） 6） 将泵的流量设到0.5ml/min，多元泵则再设定溶剂配比，如A=70%，B=30%；关闭排气阀（顺时针）。 7） 再将柱的流量设到1.0ml/min，冲洗色谱柱20—30分钟。 8） 把缓冲液换成流动相，待柱前压力基本稳定后，打开检测器灯，观察基线情况。 二 数据采集方法编辑 1） 编辑样品信息：由“运行控制”进入“样品信息”，设定操作者姓名，样品数据文件名等。 2） 编辑完整方法：从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项，选中项单击“确定”进屋下一画面“方法注释”，编辑好单击“确定”进入下一画面“选择进样源”，选中Als单击“确定”进入下一画面“设置方法”进行参数设定。（柱温：30℃ 流速：0.3mL/min 进样量：2μL 检测波长：353.0nm ） 3） 四元泵参数设定：在“流速”处输入流量，在“溶剂”处选中B输入80%，在右面注释栏中标明各溶剂的名称；设置“停止时间”和“后运行时间”，在“压力限值”处输入柱子的最大耐高压以保护柱子；在“时间表”添加编辑梯度。（梯度洗脱程序见表1） 表1 梯度洗脱程序 时间（min） 流动相A（%） 流动相B（%） 0.00 70 30 5.00 10 90 15.00 10 90 16.00 70 30 20.00 70 30 4） 进样器参数设定：在进样模式中输入进样量。“标准进针”—只能输入进样体积此方式无洗针功能。“针清洗后进样”—可以输入进样体积和洗瓶位置，此方式针从样品瓶抽完样品后会在洗瓶中洗针。 5） 进样器金阳程序参数设定：选中使用进样程序，在“函数”中添加相应函数即可按程序进样。 6） TCC检测器参数设定：在“温度”左侧下面的方框内输入所需温度，并选中它，右侧选中“与左侧相同”—使柱箱的温度左右一致。 7） 仪器曲线设置：默认即可。 三 数据处理 1） 从“视图”菜单中单击“数据分析”进入数据分析画面。 2） 从“文件”菜单选择“调用信号”选中需要的数据文件名，单击“确定”。 3） 积分：从“积分”中选择“自动积分”，积分结果不理想，再从菜单中选“积分事件”，通过调整斜率灵敏度、峰宽、最小峰面积、最小峰高来完善积分结果。修改后将积分结果保存。 4）校正表设计：点击“校正”菜单中的“校正设置”，给出各个参数：点击“确定”；调出建立校正表所需的谱图并对谱图进行图形优化和积分优化；点击“校正”菜单中得“建立校正表”栏里选定“自动设定”点击“确定”；在“校正表”中给出正确的“化合物名”和“含量”；如需增加校正点数，给出第二校正点的“含量”，校正表建立完成后点击“确定”，点击“保存图标”将校正表存入方法中。 5） 打印报告：从“报告”菜单中选择“设定报告”选项进入画面，建立报告所需出示的项目。 四 关机 1） 关机前，用95%水冲洗柱子和系统0.5—1小时，流量0.5—1mL/min，再用100%有机溶剂冲洗0.5小时，然后关泵。 2） 退出化学工作站，及其他窗口，关闭计算机（用shutdown关） 3） 关掉主机电源开关。 注意事项 氘灯是易耗品，应最后开灯，不分析样品即关灯。 不要频繁开关氘灯，开关一次相当于氘灯使用3—5小时。 开机时，打开排气阀，100%水，泵流量5ml/min，若此时显示压力＞10bar，则应更换排气阀内玻璃料。 流动相使用前必须过滤，不要使用多日存放的蒸馏水（易长菌）。 流动相使用前必须进行脱气处理，可用超声波震荡10—15分钟。 甲醛检测操作规程 红塔辽宁烟草有限责任公司技术中心沈阳卷烟厂三级站