化工专业实验讲义.docVIP

化学工程与工艺专业实验讲义 化学工程与工艺专业教研室 实验一 二元汽—液平衡数据的测定 1 实验二 二氧化碳临界状态观测及P-V-T关系测定 5 实验三 三元液—液平衡数据的测定 12 实验四 乙苯脱氢制苯乙烯 18 实验五 煤油裂解制烯烃 23 实验六 填料塔液相轴向混合特性的测定 26 实验七 沸石催化剂的制备 34 实验八 反应精馏法制乙酸乙酯 39 实验九 恒 沸 精 馏 43 实验十 填料塔分离效率的测定 50 实验十一 液膜分离法脱除废水中的污染物 52 实验十二 碳酸二甲酯生产工艺过程开发 56 实验一 二元汽—液平衡数据的测定 汽液相平衡关系是精馏、吸收等单元操作的基础数据。随着化工生产的不断发展，现有汽液平衡数据不能满足需要。许多物系的平衡数据很难由理论直接计算得到，必须由实验测定。 平衡实验数据测定方法有两类，即直接法和间接法。直接法中又有静态法、流动法和循环法等。其中循环法应用最为广泛。若要测得准确的汽液平衡数据，平衡釜是关键。现已采用的平衡釜形式有多种，且各有特点，应根据待测物系的特征，选择适当的釜型。 用常规的平衡釜测定实验数据，需样品量多且测定时间长。本实验用的小型平衡釜主要特点是釜外有真空夹套保温，可观察釜内的实验现象且样品用量少，达到平衡速度快，因而实验时间短。 一、实验目的 1.测定常压下乙醇（1）－水（2）二元汽液平衡数据 2.通过实验了解汽液平衡釜的构造，掌握二元汽液平衡数据的测定方法和技能。 3.应用计算机将lewis和colburn二人对乙醇（1）——水（2）在常压下测定的数据用Wilson方程回归得的能量参数，对于自己所得的数据的准确性进行校验。 二、实验原理和计算关联公式 以水循环法测定气液平衡数据的平衡釜类型有多种多样，但基本原理都一样，如图1-1所示，当体系达到平衡时，A容器的温度不变，此时A和B中的组成不随时间变化，此时从A和B容器中取样分析，可以得到汽液平衡数据。根据汽液平衡原理，当汽液两相达到平衡时，除了两相的温度，压力相等之外，任一组在两相中的逸度必须相等。即 汽相： 液相： 对低压汽液平衡，其气相可以认为是理想气体混合物，即Фt=1：若取体系温度，压力下的纯组分作为标准态，再忽略它对液体逸度的影响，则有 从而得出汽液平衡下的关系式： 由实验测得等压下汽液平衡数据，则可由式计算出不同组成下的活度系数。本体系活度系数与组成关系采用wilson方程关联计算，Wilson方程： Wilson配偶参数 Wilson方程二元配偶参数λ12λ21，采用非线型最小二乘法，由二元汽液平衡数据直接回归而得。 Antoine公式： 三、实验装置 本实验采用小汽液平衡釜，其结构见图1-2，该釜使用广泛，操作简单，平衡时间短，温度测量用1／10 的水银温度计。 图1-2 小汽液平衡釜示意图 四、实验步骤 1.加料：从加料口加入20毫升乙醇和水，然后开冷却水。 2..观察大气压,将100毫升针筒与系统相连，控制系统压力为101.325kPa。 3.加热：接通电源，调节变压器，缓慢升温加热至釜液沸腾。 4.调节阿贝折光仪的循环水温至20或25度 5.取样；观察平衡釜内的沸腾情况，冷凝回流液控制在每秒2～3滴，稳定地回流约20分钟，以建立平衡状态。记下平衡温度，用取样器同时取气液两相样品。（为保证样品准确，取样时用取样器抽洗2～3次后再测） 6.分析：将取下的样品用阿贝折光仪测定其折光指数，通过标准曲线图查x,y的值；或采用气相色谱分析检测 7.取样后，改变釜内的组成，重复上述步骤，进行第二组数据的测定，要求每组至少测四组平衡数据。 8.实验结束，先把变压器的电压逐渐调到零，关闭其开关，切断折光仪和恒温槽的电源，釜内温度降低，关冷却水，整理好实验仪器试验台。 五、数据处理 1.将实验测得的平衡数据以表格形式列出 2.由实验测得几组T—x—y数据后，应用wilosn方程在计算机上进行计算，求出配偶参数，再求出气相组成，并与实验值比较。 3.由实验值和计算值作出t—x—y图 六、分析产生误差原因，并提出提高测量精度的措施 七、思考题 1.实验中怎样判断汽液两相已达到平衡？ 2.影响汽液平衡测定准确度的因素有哪些？ 3.为什么要确定模型参数，对实际工作有何作用？ 参考文献 1.崔志娱等。石油化工。1986，15（9）：528 2.王关勤等。化学工程。1989，17（4）：68 3.J Gmching.VLE Date collection.Vol 1,1977 4.Hala E.Vapour Liquid Equilibrium,1967 实验二 二氧化碳临界状态观测及P-V-T关系测定 气体的